Способ получения эфиров борнеола и изоборнаола
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 38935
Автор: Д-Р
Текст
.фмВ"Ф лЛМ 389 МПАТЕНТ НА ИЗОБРЕТЕНИЕ Класс 12 о, 5 ОПИСАНИЕ способа получения эфиров борнеола и ивоборнеола.К патенту ин-ной фирмыЭльзасское о-во химических продуктов" 8 осЫЫ А 1 вас 1 еппе де Ргодц 1 тв С 1 штппцев, БосЫЫ Апопупте Ргапчаве), в г. Париже, Франция, заявленному20 августа 1929 года заяв, свид,53234), Действительный изобретатель ин ц Л, шмидт (. ЗсЬтп 1 й)О выдаче патента опгбликовано 30 сентября 1934 года. Действие патента распространяется на 15 лет от 30 сентяб я 1934 года(118) Предлагаемый способ имеет цельюполучение эфиров борнеола и изобор-, неола. Известно, что эфиры борнеола иизоборнеола получаются при обработке пинена или пиненосодержащих масел органическими кислотами при обыкновенном давлении в присутствии борного ангидрида или смеси ангидридов борной ислоы.йвтором настоящего изобретенияпредложено для повышения выходаэфиров борнеола и изоборнеола вестивначале реакцию этерификации с бор-ным ангидридом в качестве катализатора, а затем, по удалении последнего, вести реакцию дальше при низшей, температуре в присутствии кислот,Способ состоит в том, что пинен ипиненосодержащие масла обрабатывают вначале известным образом органическими кислотами или их ангидридами вприсутствии борного ангидрида, а затем по установлении равновесия охлаждают и отделяют борный ангидрид посред-,ством отсасывания или отжи мания, а кислый фильтрат, содержащий смесь эфиров борнеола и изоборнеола, избыток органической кислоты и не прореагировавший пинен обрабатывают при низшей температуре и обычном давлении в присутствии небольших количеств катализаторов, в качестве которых можно применять органические и неорганические кислоты, как например, безводную щавелевую кислоту, бензол и толуолсерные кислоты, азотную, серную, соляную и другие кислоты.Пинен, содержащийся в вышеуказанной смеси сложных эфиров, переходит в присутствии катализаторов в эфиры борнеола и изоборнеола, причем наблюдается образование смолы лишь в незначительном количестве.П р и м е р 1. 13 б ка пинена нагревают до кипения с обргтным холодильником с 120 кг ледяной уксусной кислоты и с 12 кг борного ангидрида до постоянного содержания эфиров в смеси, затемохлаждают до комнатной температуры и отсасывают борный ангидрид, Кислый фильтрат перемешивают с щавелевой кислотой при 55 - 60 до тех пор, пока содержание эфиров больше не возрастает, после чего отгоняют под вакуумом излишнюю ледяную уксусную кислоту.При подобной обработке фильтрата безводной щавелевой кислотой выход эфира повышается с 45 - 55 о до 65 - 70"/ Неочищенный эфир затем очищают известным образом и омыливают, причем получается смесь чистого борнеола и изоборнеола с температурой плавления 197 - 199.П р и м е р 11. 13 б кг пинена нагревают с 120 кг ледяной уксусной кислоты и 20 кг борного ангидрида с обратным потоком холодильником до получения постоянного содержания эфира, в среднем 50 - 55",1 о, затем смесь охлаждают и продукт реакции отделяют от борного ангидрида, Фильтрат далее перемешивают с 5 кг ортофосфорной кислоты (уд. в. 1,700) в течение нескольких часов при 100 - 105. Реакцию считают оконченной, когда содержание эфира больше не возрастает, затем отделяют излишнюю ледяную уксусную кислоту, а эфир, выход которого увеличивается вследствие обработки фосфорной кислотой до б 5 - 70,/о, подвергают даль. нейшей обработке, как указано в примере . Предмет пате нта.Способ получения эфиров борнеола и изоборнеола из пинена и пиненосодержащих масел действием кислот в присутствии кислотных катализаторов, отличающийся тем, что на пиненосодержащие масла действуют сначала известным образом органическими кислотами, эфиры которых желают получить, или их ангидридами, в присутствии борного ангидрида, а затем, по достижении максимального содержания эфиров борнеола или изоборнеола в смеси, удаляют из смеси борный ангидрид или образовавшееся соединение его и ведут реакцию дальше с прибавкой неорганических кислот, не дающих в данных условиях борниловых и изоборниловых эфиров.
СмотретьЗаявка
53234, 20.08.1929
д-р Л. Шмидт
МПК / Метки
МПК: C07C 67/08, C07C 69/14
Метки: борнеола, изоборнаола, эфиров
Опубликовано: 30.09.1934
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-38935-sposob-polucheniya-ehfirov-borneola-i-izobornaola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения эфиров борнеола и изоборнаола</a>
Способ определения дифенилоксид-3, 4, 3, 4 тетракарбоновой кислоты в присутствии ее ангидрида в воздухе
Номер патента: 1720013
Опубликовано: 15.03.1992
Автор: Смирнова
МПК: G01N 21/78
Метки: ангидрида, воздухе, дифенилоксид-3, кислоты, присутствии, тетракарбоновой
...черезфильтр, извлекают осадок с фильтра ацетоном, полученный раствор обрабатываютсмесью раствора бромфенолового синего вацетоне и раствора триэтиламина в ацетоне 25с последующим фотометрированием полученного раствора. Причем используют раствор 0,1 г бромфенолового синего в 100 млацетона и раствор 0,1 мл триэтиламина в 20мл ацетона, а смесь раствора бромфенолово-:30го синего в ацетоне и раствора триэтиламинав ацетоне готовят при обьемном соотноше. нии указанных выше растворов 12:1,Нижний предел измерения содержанияДФОТК в анализируемом растворе составляет 4 мкг. Нижний предел измерения концентрации ДФОТК в воздухе составляет0,125 мг/м (при отборе 64 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций в воздухеот 0,125 до 1,56 мг/м, 40П р и м...
Способ получения виниловых эфиров кислот трехвалентного фосфора
Номер патента: 1081167
Опубликовано: 23.03.1984
Авторы: Кабачник, Луценко, Неганова, Новикова, Сняткова
МПК: C07F 9/143
Метки: виниловых, кислот, трехвалентного, фосфора, эфиров
...от соединений ртути,Целью изобретения является упрощение процесса.Поставленная цель достигается способом получения виниловых эфиров кислот трехналентного фосфора общей формулы 1, который заключается в том, что йодангидридкислоты трехвалентного Фосфора подвергают взаимодействию с альдегидом или кетоном общей формулыОй С - С1Е 5 Р 3 водород или низшийал кил,в среде инертного органического рас.тнорителя н атмосфере инертного газа в присутствии триэтаноламина прикомнатной температуре.Исходные соединения - йодангидриды кислот трехвалентного фосфоралегкодоступные соединения. Способотличается простотой и не требуетсложного аппаратурного оформления.Вес реакции проводят в атмосфере инертного газа (сухого аргона )в абсолютных органических...
Способ получения ангидридов 6-фтор-7-хлор-1-метиламино-4 оксо-1, 4-дигидрохинолин-3-карбоновой кислоты и борных кислот
Номер патента: 1584751
Опубликовано: 07.08.1990
Авторы: Агнеш, Анико, Габор, Геза, Золтан, Иштван, Лелле, Мария, Петер, Юдит
МПК: C07D 215/58, C07F 5/02
Метки: 4-дигидрохинолин-3-карбоновой, 6-фтор-7-хлор-1-метиламино-4, ангидридов, борных, кислот, кислоты, оксо-1
...водойи холодным абсолютным этанолом и сушат,Получают не совсем белый кристаллический б-фтор-хлор,4-дигидро-(метиламино)-4-оксо-хинолинкарбоксилат,0 .1-бис(ацетат)борэ Ф 1(1,75 г), разложение при 272 С. После стояния из маточной .жидкости осаждается еще 0,45 г продукта.Найдено, 7.: С 45,2, Н 3,2, И 3,6.С зн з ВС 1 ГИОВычислено, %: С 45,55, Н 3,31; И3,54.П р и м е р 5. Проводят реакцию0,57 г борной кислоты и 3,28 г уксусного ангидрида в присутствии 1 мгхлористого цинка, при этом темпера. тура реакционной смеси повышается до48 С. Суспензию нагревают до 100 Си эту температуру поддерживают еще1 ч. Затем реакционную смесь охлаждают до 80 фС и прибавляют 2 г этилового эфира 7...
Способ получения ангидридов 1-этил-6-фтор-7-хлор-4-оксо-1, 4 дигидро-хинолин-3-карбоновой кислоты и борных кислот
Номер патента: 1604156
Опубликовано: 30.10.1990
Авторы: Агнеш, Анико, Габор, Геза, Золтан, Иштван, Лелле, Мария, Петер, Юдит
МПК: C07D 215/56, C07F 5/02
Метки: 1-этил-6-фтор-7-хлор-4-оксо-1, ангидридов, борных, дигидро-хинолин-3-карбоновой, кислот, кислоты
...гидро-хинолин-З-карбоксилата, Реакционная смесь перемешивается при 110 С в течение 2 ч, охлаждается до ниже 10 С и разбавляется 100 мл воды. Охлажденная реакционная смесь оставляется кристаллизоваться в холодильникев течение ночи. На следующее утро осажденные кристаллы отфильтровываются, промьваются водой и сушатся, Таким образом получается 33,5 г бар- ди(ацетокси)ангидрида 1-этил-фтор-хлор-оксо,4-дигидро-зинолин-карбоновой кислоты. Выход 84,4%.о Продукт разлагается при 274 С.Вычислено, %: С 48,34; Н 3,543 Б 3,52,С Н 1 РС 1 ВЮНайдено, %: С 48,48; Н 3,43; Н 3,571П р и м е р 4. 2,74 г борной кислоты и 22,6 г ангидрида уксусной кислоты подвергаются взаимодействию в присутствии 2 мг хлористого цинка, К ангидриду уксусной...
Смешанные ангидриды хинолинкарбоновой кислоты и борной кислоты как промежуточные продукты для получения производных пиперазинил-3-хинолинкарбоновой кислоты, обладающих антибактериальной активностью
Номер патента: 1838302
Опубликовано: 30.08.1993
Авторы: Агнии, Гуа, Иштван, Мария, Петер
МПК: A61K 31/415, C07D 215/54
Метки: активностью, ангидриды, антибактериальной, борной, кислоты, обладающих, пиперазинил-3-хинолинкарбоновой, продукты, производных, промежуточные, смешанные, хинолинкарбоновой
...С.Вычислено,%: С 50,11; Н 1,84: Н 3,65.С 16 Н 7 ЙОзВ Е 4 ОНайдено,%: С 50,21; Н 1,92; й 3,68.П р и м е р 6; К смеси 0 93 г борнойкислоты и 1,5 мг хлористого цинка добавляются 4,59 г уксусной кислоты, после чегосуспензия нагревается медленно при пере 5 10 15 20 25 ЗО 35 40 мешивании, Прозрачный раствор получается при 80 С. Раствор 3,64 г (0,01 моль) этилового эфира 14-фторфенил)-6-фтор-хлор,4-дигиидро-оксохинолин-карбо- новой кислоты в 20 мл горячей 96 вес/об.%-ной уксусной кислоты добавляется по каплям к прозрачному раствору при 100 С, Реакционная смесь перемешивается при 110 С в течение 3 ч, охлаждается и разбавляется 10 мл воды. Смесь кристаллизуется в течение ночи путем охлаждения льдом, Выпадающие в осадок белые кристаллы...
Предыдущий патент: Устройство для активирования углеродистых веществ, суспендированных в активирующих газах
Следующий патент: Подающий и укладывающий механизм для плоского типографского станка
Случайный патент: Устройство для формирования и предкоррекции сигналов