Способ определения дифенилоксид-3, 4, 3, 4 тетракарбоновой кислоты в присутствии ее ангидрида в воздухе

(51)5 6 01 й 21/.78 ПИСАНИ ЗОБ И Т ДИФЕНИОНОВОЙ НГИДРИория меди- и Кемеров- ицинском литической ия дифений кислоты вдухе, Цель - нализа. Его ильтр, извлеоном, обратиламина и ительность /и", 1 табл. чественный иональным ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Экспериментальная лаборако-биологических проблем прском государственном меинституте(56) Сиггиа С., Г,Ханна Дж, Колорганический анализ по функгруппам, М.: Химия, 1983, с, 20Там же, с. 194 - 201. Изобретение относится к аналитической химии и касается способов определения карбоновых кислот в воздухе в присутствии их ангидридов.Способ может быть использован для санитарно-химического анализа воздуха сс целью определения дифенилоксид,4,3,4 -тетракарбоновой кислоты (ДФОТК) в присутствии ее ангидрида.Известен способ определения карбоновых кислот в присутствии их ангидридов, в основу которого положена возможность титрования первичных и вторичных аминов в форме соответствующих дитиокарбоновых кислот. При выполнении этого способа пробу, содержащую ангидрид и кислоту, прибавляют к точно известному избытку. раствора морфолина и титруют свободную кислоту, присутствующую в пробе, и кислоту, образующуюся в результате реакции ангидрида с морфолином, Прибавляя сероуглерод вблизи точки эквивалентности титрования кислот, морфолин превращают 54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ Л О КСИД,4,3,4 -ТЕТРА КАР КИСЛОТЫ В ПРИСУТСТВИИ ЕЕ ДА В ВОЗДУХЕ(57) Изобретение касается ана химии, в частности определенс слоксид,4,3,4 -тетракарбоново присутствии ее. ангидрида в воз повышение чувствительности а ведут пропусканием воздуха через ф чением осадка с фильтра ацет боткой смесью ацетона и триэ его фотометрированием. Чувств определения составляет 0,125 мг в дитиокврбоновую кислоту и ее титруют (раствором щелочи. Разность мевдду результатами холостого титрования и второго тит- ерования пробы является мерой количестваангидрида, содержащегося в пробе. Разностьмежду результатами обоих титрований пробы соответствует содержанию свободной 4кислоты, ЫНедостатком этого способа является (.,)его трудоемкость, сложность в исполнении, (.невысокая чувствительность определения, дкислоты, ограниченная. возможностями титриметрического анализа,Наиболее близким к предлагаемому ,способу определения ДФОТК является способ определения свободных кислот в неко- дторых ангидридах прямым титрованиемтретичным амином. Данный способ позволяет определять свободную кислоту в малеиновом и фталевом ангидридахнепосредственно. Для этой цели успешно применяли третичные амины; трипропиламин ий-этилпиперидин. Они не реагируют с ангидридами и в то же время, являясь довольносильными основаниями, нейтрализуют кислоты, что определяется потенциометрически. Вкачестве растворителей используют кетоны,которые лучше всего усиливают основность и 5кислотность исследуемых веществ,Недостатком данного способа являетсянеудовлетворительная чувствительностьопределения кислот, не дающая возможность измерить величины концентраций 10кислотна уровне их предельно допустимыхв воздухе.Цель изобретения - определениеДФОТК в присутствии ее ангидрида приконцентрации ДФОТК в воздухе на уровне 15величины ее предельно допустимой,Поставленная цель достигается тем, чтосогласно способу определения ДФОТК вприсутствии ее ангидрида в воздухе, включающему обработку третичным амином, 20анализируемый воздух пропускают черезфильтр, извлекают осадок с фильтра ацетоном, полученный раствор обрабатываютсмесью раствора бромфенолового синего вацетоне и раствора триэтиламина в ацетоне 25с последующим фотометрированием полученного раствора. Причем используют раствор 0,1 г бромфенолового синего в 100 млацетона и раствор 0,1 мл триэтиламина в 20мл ацетона, а смесь раствора бромфенолово-:30го синего в ацетоне и раствора триэтиламинав ацетоне готовят при обьемном соотноше. нии указанных выше растворов 12:1,Нижний предел измерения содержанияДФОТК в анализируемом растворе составляет 4 мкг. Нижний предел измерения концентрации ДФОТК в воздухе составляет0,125 мг/м (при отборе 64 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций в воздухеот 0,125 до 1,56 мг/м, 40П р и м е р, Приборы, аппаратура, посу-,да:спектрофотометр. аспирирующее устройство. фильтры ФСВА, колба Бунзена, воронкас пористой пластинкой, пробирки, вместимостью 20 мл с пробками, колбы мерные,вместимостью 100 мл, пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл, цилиндры, вместимостью25, 100 мл.Реактивы, растворы, материалы; 50ацетон, бромфеноловый синий, 0,1 г растворяют в 100 мл ацетона, триэтиламин, 0,1 млрастворяют в 20 мл ацетона.Составной реактив: к 12 мл растворабромфенолового синего в ацетоне прибавляют 1 мл раствора триэтиламина в ацетонеи тщательно перемешивают,Стандартные растворы ДФОТК в ацетоне М 1 с концентрацией 100 мкг/мл и М 2 с концентраций 10 мкг/мл,Приготовление шкалы градуировочныхрастворов, Градуировочные растворы готовят смешением стандартного раствораДФОТК и ацетона в соответствии с таблицей.К приготовленным градуировочнымрастворам прибавляют по 0,3 мл составногореактива, растворы тщательно перемешивают и измеряют оптическую плотность придлине волны 450 нм. Измерения проводят вкюветах с толщиной поглощающего слоя 10мм по отношению к раствору сравнения, несодержащему ДФОТК (раствор М 1).Строят градуировочный график в координатах: содержание ДФОТК в градуировочных растворах (мкг) - оптическаяплотность.Анализ пробы. Воздух со скоростью 4л/мин аспирируют через фильтр ФСВА,Время отбора пробы 16 мин. Фильтр с отобранной пробой помещают на воронку с пористым фильтром и извлекают ДФОТКацетоном при постепенном прибавлениипоследнего порциями по 2 мл и отсасывании жидкости при разрежении водоструйного насоса. Для полного извлеченияДФОТК требуется 6 мл ацетона.Для анализа в пробирку вносят 3 млполученного раствора, добавляют 0,3 мл составного реактива, раствор тщательно перемешивают и измеряю.т оптическуюплотность при длине волны 450 нм. Измерения проводят в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к растворусравнения, не содержащему ДФОТК,Оптическая плотность анализируемогораствора 0,102, По предварительно построенному градуировочному графику находятсодержание ДФОТК в пробе, которое составляет 8 мгк,Концентрацию ДФОТК "с" (мг/мз) в воздухе вычисляют по известной формулеафвс=где а - содержание ДФОТК в анализируемом обьеме раствора пробы, найденное поградуировочному графику, мкг;в- общий объем раствора пробы, взятойдля анализа, мл;б - объем раствора пробы, взятой дляанализа,мл;Ч - обьем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.Для рассматриваемого случая3648 6 зТехнико-экономические преимуществапредлагаемого способа заключаются в возможности определения дифенилоксид,4,3,.Недолуженко Техред М.Моргентал Корректор А.Осауленко едакт з 770ВНИИПИ Гос Тираж Подписноерственного комитета по изобретениям и открыти 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 ГКНТ ССС а,10 но-издательский комбинат "Патент", г. Уж Произв/4- тетракарбоновой кислоты в присутствии ее ангидрида в воздухе,Формула изобретения Способ определения дифенилоксид,4,3,4 -тетракарбоновой кислоты в присутствии ее ангидрида в воздухе, включающий обработку третичным амином, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения егочувствительности определения, анализируемый воздух пропускают через фильтр, из.влекают осадок с фильтром ацетоном, полученный раствор обрабатывают смесью 5 раствора бромфенолового синего в ацетонеи растворе триэтиламина в ацетоне с последующим фотометрированием полученного раствора.