Способ определения липидов

ОЙ И САН ИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ37 Б 09 Союа Советских Социалистических республикЗависимое от авт, свидетельстваЗаявлено 06,Х 1.1970 ( 1489131/23-4)с присоединением заявкиКл. б 01 п 31/О Комитет по делам иаооретений и открытий при Совете Министров СССЕиоритет ДК 543.544.42 (088.8) 93, Бюллетень1 бликовано 973 ч Авторыизобретения 3. кб Г. Я у ов и Н. Т. Донцоваесоюзный научно-исследовательский институт холпромышленности Заявите ильно ПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЛИПИДОВ ноли 20 Дата опубликования описанг Изобретение относится к способу исследования липидов пищевых продуктов, которыйнайдет широкое применение в пищевой и других отраслях промышленности при аналитических и исследовательских работах.5Известен способ определения липидов методом тонкослойной хроматографии с использованием в качестве адсорбента силикагеля,промытого соляной кислотой для удаленияследов железа и активированного нагреванием до 105 С,При таком способе определения не удаетсяполучить четкого разделения отдельных полос, так как силикагель в процессе обработкиизменяет важные для хроматографии свойства, что значительно ухудшает качество разделения липидов,Для повышения точности анализа в предложенном способе силикагель предварительобрабатывают парами ледяной уксусной иконцентрированной соляной кислот.Предлагаемый способ исследования позволяет проводить фракционирование липидов,содержащих свободные жирные кислоты, всистеме петролейный эфир - диэтиловый 2эфир без добавления уксусной кислоты присохранении важных для хроматографиисвойств сорбента, что способствует четкомуразделению липидов на отдельные фракции ихорошей воспроизводимости результатов, 3 Предлагаемый способ исследования липидов осуществлен на пищевых продуктах (мышечная ткань крупного рогатого скота).Для исследований берут стеклянные пластины размером 13;(18 см, на которые нано. сят смесь 3 г коммерческого силикагеля КСК (200 меш), 0,15 г гипса и 8 мл воды в виде тонкого слоя. Пластины с этим составом высушивают на воздухе в течение 15 - 18 час и затем выдерживают в парах ледяной уксусной или концентрированной соляной кислот. Обра. ботку пластин парами кислот осуществляют в герметичном 5 л сосуде в течение 1,5 час при обработке парами ледяной уксусной и в тече. ние 1 час парами концентрированной соляной кислот. Для образованиия парав на дно герметичного сосуда помещают по 50 мг каждой кислоты.Для удаления избытка кислот пластины высушивают на воздухе в течение 30 мин, активируют при 105 С 1 час и после охлаждения до комнатной температуры на сорбент наносят липиды в хлор оформометанольной смеси. После удаления хлороформа и метилового спирта разделение липидов, содержащих свободные жирные кислоты, на фракции осуществляют в системе петролейный эфир - диэтиловый эфир без добавления уксусной кислоты.Удовлетворительные данные получены такТехред Е, Борисова Редактор Л. Герасимова Заказ 818/13 Изд. Ме 1236 Тираж 755 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3же при обработке силикагеля в порошкообразной форме в парах вышеуказанных кислот. Для этого 15 г силикагеля в виде слоя толщиной 0,4 - 0,5 си в кислотостойком поддоне выдерживают над парами ледяной уксусной или концентрированной соляной кислот (50 мл) в течение 2 час, затем высушивают на воздухе 2,5 час и в сушильном шкафу при 120 С 2 час. Обработанный таким образом сорбент используется для приготовления пластин с тонким слоем или колоночной хроматографии.При применении предложенного способа липиды четко разделяются на фракции фосфолипидов, холестери на, свободных жирных кислот, триглицеридов и эфиров холестерина в результате хроматографии на обработанном силикагеле в системе петролейный эфир - диэтиловый эфир без добавления уксусной кислоты. Следует отметить, что после обработки в парах кислот и активирования силикагель представляет собой бесцветное веще 4ство, рН водного экстракта которого соответствует 5,5. Обработанный силикагель образует на пластинках плотный слой, который не разрушается при хроматографии и опрыски ванин реагентами.Результаты испытаний показали четкое разделение липидов на фракции в системе петролейный эфир - диэтиловый эфир без добавления уксусной кислоты на силикагеле 1 О КСК, предварительно обработанном парамикислот, а также хорошую воспроизводимость результатов. 15Предмет изобретенияСпособ определения липидов методом тонкослойной хроматографии с применением в качестве адсорбента силикагеля, отличаюи 1 ийся тем, что, с целью повышения точности 20 анализа, силикагель предварительно обрабатывают парами ледяной уксусной или концентрированной соляной кислот.