Библиотека -i.; gt; amp; оi. -••—•: • i f: t i

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК П А ТЕ НТУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик ависимый от патентаМ. Кл. С 07 с 97/ Заявлено 02.111.1970 ( 1411074/23-4) тет 04,111.1969,1209/ ри цц митет ло деламетений и открытийСовете МинистровСССР Опубликовано 25,Х 1.1972. Бю етень4за 1973 2.11.1973547.574.07:547.572. .1.07 (088,8). Дата бликования описания Лвторыизобретения Иностранцы екк, Герд Крюгер, Клаус-Рейнгольд Нолл, Гельмут и Ганс Махлейдтоган ипер явител ОПРОПИОфЕНОНОВ 1Изобретение относится к области получения аминопропиофенонов в виде их оснований или солей, которые могут найти применение в фармацевтической,промышленности.Предложенный способ основан на известной реакции галогецирования кетонов,С - СН 2 - СН 2 - Юга 2 Катгде Й, и К, имеют вышеуказанные значения, подвергают взаимодсйствшо с хлором илц бромом в эквимолекулярных количествах исходных веществ в присутствии органического растворителя, предпочтительно при температуре процесса от - 10 до + 50 С. Целевые продукты выделяют в виде соответствующих оснований цли солей известными приемами.Особенностью предлагаемого способа является то, что в этих условиях идет только моногалогенирование. Таким способом возможно получать новые, цс описанные в литературе соединения с новыми свойствами, Способ получения производ ных амицопропиофецоцов общей формулы Р-СН 2-В. 15 чу П р и м е р 1. 4-Лмцнопропиламинопропиофецон.1 г 4-амино-хлор+дипр фенона растворяют в 5,4 сла кислоты и 5,4 сла воды, зате створ 0,8 г брома в 5,4 слта кислоты. Через 10 кпн разру бром прибавлением сульфит ливают в растворе щелочно путем встряхивания с хлор вают, фильтруют над актив ром-хлор+ди 2радикал с 3 или род, алк мами уг льный р глерода ого бути если К, лей,ильныи лерода адикал за и лового означас 3 или 4 атомасключением трерадикала, в слу ет водород, или аключается в том, что аминопропиофеноцьбщей формулы де Р, - водо4 атоЙ, - алкимитичнчае,их со СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМ опиламицопропцоледяной уксусной м прибавляют раледяной уксусной шают избыточный а натрия, устацавсть, экстрагируют оформом, высушиным углем и вы364160 Предмет изобретения Н 21С 1 ОйС - СН 2 а 1 Составитель Р. Марголина Спиридонова Тскред Л. Богданова Корректоры: И. Божко и Е. Зимина1 зедактор Заказ 231/15 Изд.1054 Тираж 404 ПодписноЦ 1111 ИП 1 Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, )К.35, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 паривают досуха. Остаток растворяют по возможности в меньшем количестве изопропанола, из которого при помощи изопропиловойсоляной кислоты осаждают гидрохлорид4-амино- бром-хлор-р - дипропиламинопропиофенона с т. пл. 157 - 158 С.П р и м е р 2. 4-Амино-бром-хлор+дипропиламинопропиофенон.3,63 г гидрохлорида 4-амино-бром+дипропиламинопропиофенона растворяют в 1020 см ледяной уксусной кислоты и 20 см воды, а при 0 С в течение 1/2 час прибавляютраствор 0,71 г хлора в 20 см ледяной уксусной кислоты. По истечении дальнейших 15 минприбавляют столько бисульфита натрия, чтобы 15уже нельзя было обнаружить в растворе активного ххлора, Разделение осуществляют какв примере 1, Гидрохлорид имеет т. пл, 157 - 158 С.П р и м е р 3. 4-Амино-бром-хлор+пропиламинопропиофенон.Точка плавления гидрохлорида 204 в 2 С.Это вещество изготовляют бромированием4-амино- хлор-Р - пропиламинопропиофенонааналогично примеру 1 или хлорированием 254-амино-бром - р-пропиламинопропиофенонааналогично примеру 2,П р и м е р 4. 4-Амино-бром-хлор+бутиламинопропиофенон.Точка плавления гидрохлорида 184 в 1 С. 30Изготовляют это вещество бромированием4-амино-хлор-Р-бутиламинопропиофенона согласно примеру 1 или хлорированием 4-амино 3-бром-Р-бутиламинопропиофенона согласнопримеру 2. 35П р и м е р 5. 4-Амино-бром-хлор-Р-изобутиламинопропиофенон,Точка плавления гидрохлорида 193 в 1 С,Изготовлейие посредством бромирования4-амино-хлор-р - изобутиламинопропиофенона согласно примеру 1 или хлорирования4-амино-бром-Р - изобутиламинопропиофенона согласно примеру 2,1. Способ получения аминопропиофеноновобщей формулы где К, - водород, алкильный радикал с 3 или4 атомами углерода;К, - алкильный радикал с 3 или 4 атомами углерода, за исключением третичного бутилового радикала, в случае если К, означает водород; или их солей, отличающиися тем, что аминопропиофенон общей формулы где К 1 и Кз имеют вышеуказанные значения, а На 1 означает атом хлора или брома, подвергают взаимодействию с хлором или бромом в присутствии органического растворителя с последующим выделением полученных соединений в виде соответствующих оснований или солей известными приемами.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при эквимолекулярных количествах исходных веществ.3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре от - 10 до + 50 С.