Способ получения диэтиламиноэтилового эфира фенилуксусной кислоты

Оп ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ Союз Советснии Социалистических Республик(61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлечо 01,10,70(21) 1479363/23с присоединением заявки Лев(23) Приоритет г )М. Рл,С 07 С 67/02 С 07 С 69/76 Государственный комитет Соввтв Министров СССР по делам изобретений и открытий(71) Заявитель Московский химический завод им, Войковв(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЭТИЛАМИНОЭТИЛОВОГО ЭФИР ФЕНИЛУРСУСНОЙ КИСЛОТЫИзобретение относится к способам получения сложных эфиров фенилуксусной кислоты, в именно диэтилвминоэтилового эфирафенилуксусной кислоты, который может найти применение в качестве физиологическиактивных веществ,Известен способ получения диэтилвминоэтилового эфира фенилуксусной кислоты переэтерификацией сложного эфира низшего спирта и фенилуксусной кислоты с диэтиламиноэтанолом в присутствии катализатора - этилата натрия. Однако такой катализатор в ходе реакции быстро пассивируется (видимо,вступает в побочные реакции), поэтому длязавершения процесса его необходимо вводитьИповторно. Кроме того, такой катализаторвызывает образование высококипящих примесей. Все это приводит к увеличению времениреакции снижению выхода (около 80%) иухудшению качества целевого продукта, 20С целью устранения указанных недостатков по предлагаемому способу в качествекатализатора используют алкоголяты менееактивных щелочноземельных металлов, которые не вызывают указанных побсчных нро цессов, не пассивируются и позволяют быстро достигать. практически почти количественных превращений этилового эфира и диэгнламиноэтиловый эфир фенилуксусной кислоты хорошего качества.Образующиеся в ходе реакции низкокипящий спирт непрерывно удаляют отгонкой на небольшой колонке. Вместо этилового эфира фенилуксусной кислоты можно использовать метиловый, пропиловый, изопропиловый и дру гие доступные эфиры низкокипяших спиртов. В качестве катализатора из щелочн озем альных металлов наиболее удобен в работе мвгний, который можно вводить в реактор в виде свободного металла или даже в виде окиси, Во всех этих случаях он образует с диэтиламиноэтанолом алкоголят, который является катализатором,П р и м е р 1. Смесь 1100 г (6,7 г ь:оль) этилового эфира фенилуксусной кислоты, 1600 г (13, 6 г моль) диэтилвминоэтанолв и 1, 6 г металлического магния ла гревают до слабого кипения (в овне около 180 оС) в колбе с нвсадочной колонкой (щэ сота колонки 20-25 см) с регулировкой во358932 Составитель Н, ТокареваРедактор 3, Горбунова Техред О, Луговая Корректор 3. Фанта Заказ об Тираж 37 б Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ы, Раушская набд, 45филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101 врата флегмы, При этом отгоняется фракция, кипящая при 75 цС. После оконки около 200-250 мл этанола температура в парах повышается. Отгонку первой фракции ведут до 100 С. Она содержит этанол с небольошой примесью диэтилчминоэтанола, Далее создают разрежение около 200 мм рт. ст. и отгоняют избыточный диэтиламиноэтанол. Остаток перегоняют в вакууме для обесцве- чивания или используют для дальнейших це6 лвй без перегонки, Содержание основного вещества в неперегнанном целевом продукте около 99%, Катализатор выпадает из продукта в осадок и может быть удален Фильтрацией. Выход почти количественный.П р и м е р 2. Процесс осуществляют аналогично примеру 1, но вместо этилового эфира применяют те же молярные количесч- ва метилового, пропилового, чзопропилового,бутилового, иэобутилового, втор-бутило вого, треч-бутилового эфиров фенилуксуснойкислоты, С более высококипяшими спиртами реакция протекает также достаточно легко, но разделение первой и второй фракций проходит менее четко, что может затруднить повторное их использование в производ, стве. Содержание примесей в целевом продукте также несколько повышается.П р и м е р 3. Процесс осуществляют по примеру ", но вместо магния прибавляют около 2 г окиси магния. Результаты аналогичны примеру 1.П р и м е р 4. Процесс проводят по примеру 2, но вместо металлического магния применяют окись магния. Результаты практически не отличаются от примера 2. формула изобретения Сгособ получения диэтнламиноэтигового эфира фенилуксусной кислоты переэтерифнкацией сложного эфира низшего спирта и фенилуксусной кислоты с диэтиламиноэтанолом в присутствии катализатора - алкоголята металла с последующим выделением целевого продукта известными приемами, о т л ич а ю ш и й с я тем, что, с целью повышения выхода и улучшения качества целевого продукта, в качестве катализатора используют алкоголят шелочноземельного металла.