Способ получения замещенных изатинизотиосемикарбазонов

Номер патента: 444767

Авторы: Тонев, Хайниш

ZIP архив

Текст

22) Заявл с присоедин Гасударствееый камитетСавета Мииистрав СССРпа делам изабретеиийи аткрытий 32) Приоритет 1 33) ГДРОпубликовано 30 53) УДК 547,756497.1,.07(088,8) Дата опубликования описания 30.06.7(72) Авторы изобретения Иностранцыниш, Марион Тонев и Эмиль ТоневИностранная фирмаадеми дер Виссеншафтен цу Берлин(ГДР) Лотар Х 71) Заявитель Дойче 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАМЕЩЕННЫХ ИЗАТИ Н ИЗОТИОСЕМИ КАРБАЗОНОВ2 получения замещеноторые обно стью, и мещ рмул ных где Кключ аюМ-метилзидгидрспирте.Однао способмулыКь К, - водород или метил, защийся во взаимодействии изатина или изатина с Я-метилизотносемикарбанодидом в воде, в водном спирте или ко в литературе отсутствуют сведения ах получения соединений общей форг Х-Я=0 Ф Х 0Изобретене относится к способу новых, не описанных в литературе ных изатинизотиосемикарбазонов, к ладают фармакологической актив могут найти применение в медицинеИзвестен способ получения за изатинтиосемпкарбазонов общей фо где К, - водород или алкил,К 2 - алкил или аралкил.С целью синтеза указанных соединений всоответствии с изобретением описывается спо 5 соб, согласно которому изатин или 1-алкилизатин взаимодействует с 5-алкил или 5-аралкилизотносемикарбазидгидрогалогенидом и сацетатом натрия в органическом растворителе, например в спирте.1 о Полученные соединения обладают фармакологической активностью.П р и м е р 1. Изатин-гг-пропилизотиосемикарбазон.1,5 г (0,01 моль) изатина, 2,2 г 5-гг-пропилизотиосемикарбазидгидробромида и 1 г ацетата калия подвергаются кипяченгпо в 50 мл500 го-ного спирта в продолжении 10 мнн. Поьле охлаждения получаются желтые кристаллы, которые перекристаллпзовывают из разбавленного спирта. Выход 2 г (75",0 от теоретического выхода); т. пл. 208 - 210 С,П р и м е р 2. 1-Метилизатин-этилизотиосемикарбазон.1,8 г (0,02 моль) тиосемикарбазида и 2,2 г25 этилбромида подвергают кипячению в продолжении 4 час в 30 мл спирта, причем отверстие реакционного сосуда закрывают обратным холодильником, После этого к полученному раствору добавляют 3,2 г (0,02 моль)З 0 1-метилизатина и раствор из 2 г ацетата ка(0,02 моль) 5-бензилизотиосемикарбазидгид робромида и 2 г ацетата натрия подвергаюткипячению в продолжении нескольких минут в 50 мл спирта и 10 мл воды, причем отвер.стие реакционного сосуда закрывают обрат.пым холодильником. После охлаждения реак ционную смесь разбавляют 100 мл воды.Оранжево-красные кристаллы перекристаллизовываются из спирта. Выход 4,5 г (65% теоретического); т. пл. 167 в 1 С. 15 Способ получения замещенных изатинизотиосемикарбазонов, отличающийся тем, что изатин или 1-алкилизатип подгвегают взаимо действию с Я-алкил или Я-аралкилизотиосемикарбазидгидрогалогенидом и ацетатом натрия в органическом растворителе, например в спирте. Составитель Н. Нагорных Техред Н. КуклинаРедактор Л. Герасимова Корректор О. Тигрица Заказ 1714 Изд. Мо 2019 ЦИИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и Москва, Ж-З 5, РаушскаяМОТ, Загорский филиал 3лия в 10 мл воды, Смесь подвергают кипячению в продолжении 5 мин до полного растворения, После охлаждения добавляются 100 мл воды. Получаемые келто-коричневые кристаллы перекристачлизовывагот из разбавленного спирта. Выход 4 г (75% от теоретического выхода); т, пл. 206 - 208 С,П р и м е р 3. 1-Этилизатин-Я-л-пропилизотиосемикарбазон.1,8 г (0,02 моль) тиосемикарбазида и 2,4 г (0,02 моль) пропилбромида подвергают кипячению в продолжении 5 час в 40 мл спирта, причем отверстие реакционного сосуда закрывают обратным холодильником. После этого в реакционную смесь добавляют 3,5 г (0,02 молей) 1-этилизатина и 2 г ацетата натрия, растворенного в 10 мл воды. Смесь снова подвергают кратковременному кипячению до полного растворения, После охлаждения реакционную смесь разбавляют водой и отделяемое масло доводят до кристаллизации. Выход 4,7 г (80% от теоретического выхода); т. пл.157 в 1 С,Предмет изобретения Тираж 506 ПодписноеСовета Министров СССРоткрытийнаб д, 4/5

Смотреть

Заявка

1476061, 01.09.1970

ДОЙЧЕ АКАДЕМИ ДЕР ВИССЕНШАФТЕР ЦУ БЕРЛИН

ХАЙНИШ ЛОТАР, ТОНЕВ МАРИОН, ТОНЕВ ЭМИЛЬ

МПК / Метки

МПК: C07C 159/00

Метки: замещенных, изатинизотиосемикарбазонов

Опубликовано: 30.09.1974

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-444767-sposob-polucheniya-zameshhennykh-izatinizotiosemikarbazonov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения замещенных изатинизотиосемикарбазонов</a>

Похожие патенты