Способ получения ы-

326176 О Й И С А Н.-И-Е ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистицеских РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 17.Х.1969 ( 1377374/23-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 19,.1972. Бюллетень4Дата опуоликования описания 13.П.1972 М. Кл. С 07 с 87/22 Комитет по деламизобретений и открытийпри Совете МинистровСССР УДК 542,958(088,8) Авторыизобретения А, Н, Гафаров и Г. Т, Закирова Заявитель СПОСОБ ПОЛ УЧ ЕН ИЯ И-(2-ХЛОРЭТИЛ)-Я-АЛ КИЛ Н ИТРАМИ НОВ 1Изобретение относится к способу получения новых соединений - производных алифатических нитраминов общей формулыКИ (МО) СН,СН 2 С 1,где К - СН,СНС или алкильный радикал, которые могут быть использованы в производстве пластических масс.Известен способ получения Р 4,И-диалкилэтилендинитраминов нитрованием хлоргидратов, И,Х-диалкилэтилендиаминов азотной кислотой в присутствии смеси уксусной кислоты и уксусного ангидрида. При этом получают нитрамины общей формулыКИ (МО 2) СН 2 СН 2 Х (ХО 2) К,где К - СаНд, СзНт, изо-СзНт, которые являются стимуляторами роста растений.Предлагаемый способ получения К-(2-хлорэтил) -М-алкилнитраминов, основанный на известной реакции нитрования хлоргидратов хлорэтиламинов, позволяет получить новые соединения благодаря использованию нового исходного сырья и иного технологического режима. Способ состоит в том, что суспензию хлоргидрата Х-(2-хлорэтил)-М-алкиламина в орга. ническом растворителе, например дихлорэтане, подвергают обработке сначала 95 - 100%2ной азотной кислотой, а затем уксусным а гидридом при температурс 40 - 80 С с последующей выдержкой реакционной массы до прекращения выделения нптрозных газов и 5 выделением целевого продукта известнымиприемами. П р и м е р 1. Получение Ы-(2-хлорэтил) Хметилнптрамина.10 К суспензпи 13, г (0,1 лтоль) хлоргидратаХ- (2-хлорэтил) -К-метиламина в 25 лтл дихлорэтана прп охлаждении ледяной баней и интенсивном перемешивании прикапывают 13,7 мл (0,31 моль) 98% -ной азотной кисло ты. После окончания дозировки азотной кислоты приливают 33,4 мл (0,35 лтогь) уксусного ангидрида, затем смесь нагревают до 60+10 С и перемешивают до прекращения выделения нитрозных газов и обесцвечиванпя 20 реакционной массы (2 - 3 час). Охлажденнуюдо 20 С реакционную массу сливают в 50 мл холодной воды. Дихлорэтановый раствор отделяют, промывают водой, Осо-ным раствором карбоната натрия до щелочной реакции, 25 затем водой до нейтральной реакции и сушатсульфатом магния. Растворитель упаривают при остаточном давлении 10 - 15 лтм рт. ст. и температуре 50 - 60 С, а остаток подвергают фракционной перегонке при остаточном дав лении 1 лтлт рт. ст.326176 Составитель Г, Шагалова Текред А. Камышникова Редактор 3. Горбунова Корректор Т. Китаева Заказ 503/8 Изд, Мо 109 Тираж 448 ПОдписное,ЦБИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Мини.гров СССРМосква, Ж, Рашская наб д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3Выход И-(2-хлорэтил) -И-метилнитрамина11 г (80%). Т, кип. 71 С при 11 мм рт. ст.,пго 1,4930, д 4 го 1,3057.Мйп найдено 30,51; вычислено 30,47,Найдено, %: С 25,71, 26,02; Н 5,97, 5,79;М 19,92, 19,71; С 1 24,92; 25,15.СзНвИгС 10 г.Вычислено,: С 25,63; Н 5,77; М 20,21;С 1 25,63.ИК-спектр чаенмм ККОг 1530 см - ,ХКОг 1280 в 13 см-, чс с 1 650 см П р и м е р 2. Получение ди-(2-хлорэтил)- нитрамина.К суспензии 17,25 г (0,1 моль) в 25 мл дихлорэтана при охлаждении и перемешивании добавляют последовательно 13,7 мл (0,31 моль) 98% -ной азотной кислоты и 33,4 мл (0,35 моль) уксусного ангидрида. Далее реакционную массу обрабатывают аналогично примеру 1. Выход ди-(2-хлорэтил)-нитрамина 16 8 г (900/ ), Т, кип. 97 С при 1 мм рт. ст., и" 1,5132, д" 1,4137. Мйв найдено 39,60; вычислено 39,95.Найдено, /о, С 25,33, 24,90; Н 4,47, 4,41;Х 14,79, 14,83; С 1 37,78 38,07.СНаХгОгС 1 г.Вычислено, /о, С 25,66; Н 4,54; М 14,97;С 1 37,96.ИК-спектр таснмм МЧОг 1530 с,н , асом:,ХХОг 1270 в 12 см-, с-с 1 640 см-.10Предмет изобретенияСпособ получения И- (2-хлорэтил) -К-алкилнитраминов, отличаощийся тем, что, с целью получения конечного продукта с высоким вы ходом, суспензию хлоргидрата И-(2-хлорэтил) -М-алкиламина в органическом растворителе, например дихлорэтане, подвергают сначала обработке 90 в 1-ной азотной кислотой, а затем уксусным ангидридом при тем пературе 40 - 80 С с последующей, выдержкойреакционной массы до прекращения выделения нитрозных газов и выделением целевого продукта известными приемами.