Способ получения гидрохлорида 2-метиламино-2-этилиндандиона 1, 31 • jv; .: . -“i.; i; «-vgt; amp; ,; , j: •. flt; gt; amp;: •gt; amp; . m, gt; amp; filv.: , li; , . i» -(-•. •-сг. -л j

32 ПИ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУСоюз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 31,Х 11,1968 ( 129344623-4) М. Кл, С 07 с 97 исоединением заявкиКомитет по делам изобретений и открыти лри Совете Министров СССРриоритет бликовано 23,Х.1972. Бюллетеньа опубликования описания 19,1.1973 УДК 547.447.2(088,8) Авторыизобретения Заявитель Орде Я-В. Я. Озол и А, К, АренТрудового Красного Знамени Институт органического синтеза АН Латвийской ССР СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОХЛО 2-МЕТИЛАМИ НО-ЭТИЛ И НДАНДИОИзобретение относится к области получения 2-метиламино-этилиндандиона,3, который находит применение в фармацевтической промышленности.Известный способ получения гидрохлорида 2-метиламино-этилиндандиона,3 состоит во взаимодействии 2-бром-этилиндандиона,3 с метиламином и последующей обработки получаемого при этом 2-метиламино-этилиндандиона,3 газообразным хлористым водородом, аммиаком и очисткой полученного целевого продукта кристаллизацией из этанольного раствора. Выход продукта 5% от теории,С целью улучшения качества целевого продукта и повышения его выхода предлагается 2-бром-этилиндандион,3 подвергать взаимодействию с метиламином с последующей обработкои получаемого при этом 2-метиламино-этилиндандиона,3 спиртовым раствором щавелевой кислоты, водным раствором аммиака и выделением его в виде гидрохлорида обработкой хлористым водородом. Выход продукта 7,5% от теории,П р и м е р. Гидрохлорид 2-метиламино- этилиндандиона,3.Бензольный раствор 2-бром-этилиндандиона,3 насыщают сухим метиламином при температуре в колбе не выше 10 С, При этом необходимое количество метиламина рассчитывают по расходу брома при бромировании,считая, что на 1 моль (253 г) бромида нужно ввести в реакцию 2 люль (2,31 г) метиламима. Реакционная смесь окрашивается в оранжево-красный цвет, и выпадает гидробромид метиламина. Колбу закрывают и оставляют при комнатной температуре. Через день отделяют гидробромид метиламина, фильтрат тщательно промывают водой, сушат безводным хлористым кальцием и обрабатывают раствором 30 г щавелевой кислоты в 150 лгл абсолютного этанола, Постепенно выпадает бесцветный оксал ат 2- метил а мино-этил инда ндиона,3. Колбу оставляют при температуре 0 - 5 С на 8 - 10 час, отделяют оксалат и промывают 30 мл бензола, Вес продукта 35 - 50 г. Его растворяют в 300 мл воды при нагревании до 50 - 60 С, отфильтровывают от нерастворимых примесей и прибавлением водного аммиака до рН 8 осаждают желтое основание 2-метиламппо-эгилиндандиона,3 вместе с некоторым количеством белого оксалата аммония. Осадок отфильтровывают через 2 - 3 час и поомывают теплой водой. Выход после 1 час сушки при 40 - 45 С 17 - 23 г, Осадок растворяют в 230 л бензола, отделяют от нерастворимого оксалата аммония, и в раствор пропускают газообразный хлористый водород до окончания образования соли, которую отделяют и кристаллизуют из 80 ля абсолютного этанола. После охлаждения добавляют321111 Составитель В. Бурцева Техред 3. Тараненко Редактор Л, Ильина Корректор Л. Чуркина Заказ 4423/10 Изд.1646 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская. наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 110 мл эфира. Через 1 час отфильтровывают гидрохлорид 2-метиламино- этилиндандиона,3 с выходом сколо 18 г (7,5% от теории), считая на фталевый ангидрид. Это белое кристаллическое вещество с т. разл. 225 - 227 С.Найдено, /,: С 59,88; Н 5,48; М 5,88; С 15,08.Вычислено, %: С 60,13; Н 5,88; И 5,84; С 14,80,Предмет изобретенияСпособ получения гидрохлорида-метиламино-эгилиндандиона,3 взаимодействием 2-бром-этилиндандиона,3 с метиламином и выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества и увеличения выхода целевого продукта, выпав шпй в процессе осадок гидробромида метиламина отделяют, фильтр ат обрабатывают спиртовым раствором щавелевой кислоты, и получающийся при этом оксалат 2-метиламино-этилиндандиона,3 обрабатывают после довательно водным раствором аммиака и газообразным хлористым водородом.