Способ получения акриловых олигол1еров

ОПИСАНИЕ 309014ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалисти 1 еских РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 23.1 Х,1968 ( 1275022/23-5)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 09 Х 11,1971, Бюллетень22Дата опубликования описания 29.1 Х.1971 ПК С 081 1/ митет по дела зобретеиий и открытипри Совете МииистровСССР УДК 678,741(088 Лвторы зобретения И. М, Лихтерова и Е, М. Лукина яви СПОСОБ ПОЛУЧЕНИ ИЛОВЫХ ОЛИ ГОМЕР Известен способ получения акриловых олигомеров путем теломеризации соответствующих мономеров в среде телогена.Предлагаемый способ отличается от известного тем, что процесс осуществляют в присутствии фенилметакрилоксисалицилата.Являясь сотаксогеном, фенил (мет) акрилоксисалицилат вступает в сополимеризацию с таксогенами - исходными винильными моно- мерами. При этом в зависимости от природы основного таксогена, соотношений таксогенсотаксоген и таксоген-телоген получают различные по консистенции продукты - от стеклообразных до жидких. Получаемые олигомеры обладают пластифицирующими и светозащитными свойствами.Олигомеры получают в присутствии в качестве телогена изопропилового спирта или изопропилбензола. В реактор загружают рассчитанное количество телогена (из него часть оставляют для растворения инициатора) и смесь таксогенов.Реакционную смесь нагревают до кипения и при кипении приливают раствор инициатора радикальной полимеризации в телогене в 2 - 3 приема равными порциями с интервалом в 1 час. После добавления инициатора реакционную смесь выдерживают при температуре кипения еще 3 - 7 час. Затем продукт высаживают или избыток телогена отгоняют,оставшуюся в кубе смолу вакуумируют (1,5 -2 лтлт рт. ст.) при температуре 100 - 120 С втечение 2 час.Полученные соединения представляют со 5 бой смолы, растворимые в большинстве общеизвестных органических растворителей, безцвета и запаха, агрегатное состояние которыхв зависимости от молекулярного веса и соотношения сотаксогенов меняется от стеклооб 0 разной массы до жидкости,Выход смолы 50 - 100% от веса исходныхмономеров. Молекулярные веса получаемыхсмол лежат в пределах 1000 в 150.П р и м е р 1. 20 г этилакрилата и 7,05 гфенилметакрилоксисалицилата растворяют в240 г изопропилового спирта, Раствор доводятдо кипения и при перемешивании добавляют0,27 г (1% от веса мономера) перекиси бензоила в 40 г изопропилового спирта двумяО равными порциями с интервалом в 1 час.Реакционную смесь кипятят с обратным холодильником при перемешиванин еще 3 час,затем отгоняют избыток изопропиловогоспирта. Полученная после вакуумирования5 смола представляет собой вязкую малоподвижную массу с молекулярным весом 145 СВыход 25,7 г (95%).П р и м е р 2. 27,6 г 2-этилгексилакрилатаи 8,5 г фенилметакрилоксисалицплата раствоО ряют в 120 г изопропилбензола. Раствор до водят до кипения и при перемешивании добавляют 0,35 г перекиси бензоила в 10 г изопропилбензола двумя равными порциями с интервалом в 1 час, После этого реакционную массу кипятят еще 3 час, затем не вступившие в реакцию изопропилбензол и мономсры отгоняют в вакууме, а оставшуюся вкубе смолу вакуумируют еще 2 час при температуре 110 - 120 С. Получено 46 г (1007 о) бесцветной вязкой жидкости с молекулярным весом 1450.П р и м е р 3, 5,2 г стирола и 14,1 г фенилметакрилоксисалицилата растворяют в 100 г изопропилового спирта. Раствор доводят до кипения и при перемешивании добавляют 0,2 г перекиси бензоила в 20 г изопропилового спирта равными порциями в три приема: в начале кипения, через час после начала кипения и через 5 час после начала кипения. 3090144Всего реакционную смесь выдерживают при температуре реакции 80 - 82 С в течение 10 час. Полученный сополимер выпадает из раствора. Изопропиловый спирт декантируют,5 а осадок переосаждают из этилацетата в изопропиловый спирт. Полученный сополимер представляет собой белый рыхлый порошок, с температурой размагничивания 105 - 115 С.Молекулярный вес 13000, Выход 14 г (73% ) .10Предмет изобретенияСпособ получения акриловых олигомеровпутем теломеризации винильных мономеров в 15 среде телогена, отличающийся тем, что, сцелью синтеза олигомеров, обладающих пластифицирующими и светозащитными свойствами, процесс осуществляют в присутствии фен илметакрилоксисалицилата, Составитель С. ЕрофееваРедактор 3. й. Горбунова Текред А, А. Камышникова Корректоры: В. Петрова и А. Абрамова Заказ 2471/14 Изд1006 Тираж 473 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2