277798

Номер патента: 275071

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Ларина, Склизкова, Шереметева

МПК: C07C 227/14, C07C 229/24, C07C 231/08, C07C 233/78

Метки: n"диарил(алкил, n-aлkилeh(apилeh)-n, диамидов, диаспарагинобой, кислоты

...при комнатной температуре, Выпавший осадок отфильтровывают, промывают диметилформамидом, перекристаллизовывают из 20 мл воды и высушивают при 60 С в термостате. Получают 6,5 г продукта (выход 65%). Кристаллы растворимы в диметилсульфоксиде и в кипящей воде, Температура плавления продукта 157,5 - 158,5 С.СзеН 34 К 406.Найдено; %: С 62,38; Н 6,97, К 11,30.Вычислено, %: С 62,65; Н 6,83; К 11,24.Эквивалент, полученный при титровании спиртовой щелочью карбоксильных групп, равен 252, рассчитанный - 249. ИК-спектр показал наличие полос поглощения, характеристичных для групп: СОО (1680 см т), КН (1550, 3240, 3420 слг - т) (СНз)с (725 см - г) СН 2 (2920 см г), СБН; (1500, 1600 см г). П р и м е р 2. Получение К,К-ксилилен К",К" - диметилдиамида...

Номер патента: 248686

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Ванес, Ереванский, Месроп

МПК: C07C 69/38, C07D 207/28

Метки: metилпиppoлидohил)maлohoboй, ди-(n, диэтилового, кислоты, монои, эфира

...Х-хлорметилпирролидона с диэтиловым эфиром малоновой кислоты.В трехгорлую круглодонную колбу, погруженную в водяную баню, снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой труб.кой. капельной воронкой и механической ме.шалкой, помещают 250 мл абсолютного эфира, 10,38 г мелконарезанного металлического натрия и при охлаждении из капельной воронки медленно прибавляют 72,3 г диэтилового эфира мат тновой кислоты. Поддерживая температуру бани 45 - 50 С, реакционную смесь нагревают до полного растворения натрия,Затем при перемешивании и охлаждении исмеси по каплям прибавляют 60,3 г Х-хлор метилпирролидона, Реакционную смесь нагревают 4 час и оставляют на 1 день при комнатной температуре. Образовавшуюся соль растворяют в воде,...

Номер патента: 173772

Опубликовано: 01.01.1965

Автор: Избретен

МПК: C07D 277/68

...кислотыв 50 мл бензола. Температура смеси повышается до 32 С. По окончании прибавления Хметилортоаминотиофенола смесь греют на водяной бане в течение 30 мин и оставляют стоять на ночь при комнатной температуре, Выпавший осадок оранжевого цвета отфильтровывают, промывают на фильтре несколько разбензолом, затем эфиром и сушат. Выход 4,41 г(88,5%), т, пл. 192 - 194 С. Продукт перекристаллизовывают из спирта. Получают оранжевые кристаллы с металлическим блеском, т. пл.199 С (с разложением).Найдено, %: (С 1+Вг), 34,61; 34,54; 9,61;9,57; Я 7,33; 7,30,Вычислено, %: (С 1+ Вг), 34,65; 9,65; 5 7,36.Максимум поглощения,в УФ при 259 ммк(е = 1,22104), 300 ммк (е = 0,5810) и440 ммк (е = 3,5104),Для удаления воды продукт сушат при110 С в...

Номер патента: 287924

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Карапеть, Месроп

МПК: C07D 303/16, C07D 303/30

Метки: алкилглицидилмалоновой, диэтилового, кислоты, эфира

...которые могут найти применение в качестве исходных продуктов в полимерной и синтетической хи мии.Предлагаемьш способ получения диэтилового эфира алкилглицидилмалоновой кислоты заключается в том, что эпихлоргидрин взаимодействует с диэтиловым эфиром алкилма лоновой кислоты в присутствии металлического натрия в среде абсолютного эфира при температуре 45 - 50 С с последующим выделением целевого продукта известным способом.П р и м е р. Диэтиловый эфир изоамилгли цидилмалоновой кислоты.Трехгорлую круглодонную колбу, снабжечиую обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, капельной воронкой и механической мешалкой, содержащую 200 мл абсо лютного эфира и 4,5 г мелконарезанного металлического натрия, нагревают до размельчения натрия на...

Номер патента: 587859

Опубликовано: 05.01.1978

Авторы: Адольф, Герберт, Герхард, Клаус

МПК: A61K 31/485, C07D 221/26

Метки: 2-тетрагидрофурфурил-6, бензоморфанов, дизамещенных, солей

...лития, перекристаллизовыввют изнебольшого количества этанолв и получжотсмесь 2 - и 0 -изомеров. Многократнойнерекристаллизвцисй отделяют 0 -изомер,Выход целевого вещества 1,2 г, т, пл. 192,198 С,5П р и м е р 3, (-)-2-(Ь -ТетрагидроФурфурип)- и (-)-2-(0 -те "рягидрофурфурил)-(1 Е 5 К, 98 )-2 -окси,9-диметил,7 бензоморфан,Из 6,5 г (0,03 моль) (1 К, 5 К, 98 )-(-)-2 -окси,9-диметип,7-бензоморфана и 9, 6 -тетрагидрофуроилхлорида, квк .впримере 1, получают смесь амидов, которкрастворяют в 150 мл абсолютного пиридина, добавляют 4 г пентасульфида фосфора икипятят 3 чес с обратным холодильником,упвривают в вакууме, встряхивают остатокс 150 мл хлористого метилена и 150 млводы и экстраглруют водную Фазу 50 мл хлористого метилена. Объединенные...