Способ получения 2-алкоксиакриловых кислот

Номер патента: 258302

Автор: Иркутский

ZIP архив

Текст

Ьоаа СоветскихВоциалистически Республик К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛ Зависимое от а. свидетельств Кл. 12 о, 2 влено присоединением заявки хе.ЧПК С Комитет по делам аобретений и открыти при Совете Министров СССРиоритетублпкованота опублико ДК 547,475.126,0Х 11.1969. Бюлл писания 2 ния Авторыизобретения М,Заявитель Шостаковский, Н. А. Кейко, А. П. Чичкарев и А. Х. Филиппов ркутский институт органической химии Сибирского отделения АН СССРИСЛО АЛКОКСИАКРИЛОВ ПОСОБ ПОЛУЧЕ воды. Перемешивание продолжают 2 час при комнагной температуре. Затем отфильтровывают осадок, фильтрат подкисляют при хорошем перемешивании 23,2 м,г 36%-ной НС 1. Через 3 мин экстрагируют эфиром (100 м,гХ 7), экстракт сушат МдЬО После у 1 паривания эфира прн 25 С и дополнительной сушки в вакууме получают 11,6 г (77%) 2-этоксиакриловой кислоты в виде белых игл, Перекристаллизованная из петролейного эфира, она имеет т. пл. 58,8 С (литературные данные: т. пл. 61 С).Найдено, ",о. С 51,40, 51,24; Н 7,01, 6,87 С Н О,.Вычис,;ено, о/о. С 51,72; Н 6,95. Пример 2, В колб шают 26 г 2-метоксиакро прпливакт раствор 29,6 20 воды и раствор 63 г Ао и перемешивают 4 час,вают осадок, фильтр ат 3 н. серной кислоты, По ром, упариванпя сухого 25 натной температуре и д в вакууме получают 16,0 акрпловой кислоты в ви После перекристаллиза эфира тпл. 49 С (л Зо т. пл. 50 или 52 С).Изобретение относится к новому способу получения 2-алкоксиакриловых кислот, которые язляются ценными мономерами в синтезе полимерных продуктов.Известный способ получения 2-алкоксиакриловых кислот основан на взаимодействии 2-бромкротоновой кислоты со спиртовым расгвором щелочи. Этот способ непригоден для получения первого члена ряда 2-алкоксиакриловых кислот, так как получаются другие продукты: 3-алкоксиакриловая и 2,3-диалкоксипропионовая кислоты,По способу согласно изобретению получение 2-алкоксиакриловых кислот ведут окислением 2-алкоксиакролеина окисью серебра в водно-щелочной среде с последующей обработкой смеси минеральной кислотой, нагример серной, экстракцией органическим растворителем, например эфиром, и упариванием экстракта. Процесс ведут,при комнатной температуре, нагревание нежелательно, так как это приводит к образованию другого продукта.Осуществление способа показано на следующих примерах,П р и м е р 1. В трехгорлую колбу с мешалкой помещают 13 г 2-этоксиакролеина в 50 мл воды, приливают раствор 19,6 г 1 х 1 аОН в 125 мл воды и раствор 40 г Лд 1 х 10, в 100 м,г с мешалкои помелеина в 80 мл воды, г ХаОН в 200 мл ХО 3 В 1 10 лгл Воды Затем отфильтровыподкисляют 120 мл сле экстракции эфиэкстракта прн комополнительной сушки г (52,3% ) 2- м ето ксиде белых кристаллов, ции из петролейного тературные данные:258302 Составители Г. Б, АндионРедактор Л. К. Ушакова Текред Л, Я. Левина Корректор Л. В. Юшина Заказ 849/6 Тираж 499 Подписное ЦН 11 ИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СГГР Москва Ж-,35, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 3Найдено, %: С 47,06, 47,05; Н 5,96, 5,91.С,НО,Вычислено, %: С 47,05; Н 5,87.На титрование 0,1178 г 2-метоксиакриловой кислоты в 25 игл воды в присутствии фенолфталеина потребовалось 2,7 льг 0,4166 н. КОН (97 4 о/о )Нагревание 0,8363 г 2-метоксиакриловой кислоты в водном оастворе в присутствии 0,4 .ч,г 0,5 н, НС 1 в течение 30 люин при 80 С с последующим прибавлением при нагревании 1,671 г 2,4-динитрофенилгидразина в этаноле позволило получить 1,4442 г (65,8/о) 2,4-динитрофенилгидразона пировиноградной кислоты, т. пл. 218 С. 4 Найдено, %: С 40,51, 40,13; Н 3,30, 3,14; К 21,12. 21,03,Вычислено, /о. С 40,30; Н 3,01; 1 Ч 21,35. 5Предмет изобретенияСпособ получения 2-алкоксиакриловыккислот, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, 2-алкоксиакролеин окисля ют о 1 ри комнатной температуре окисью серебра в водно-щелочной среде с последующим подкислением реакционной массы минеральной кислотой, экстракцией органическим растворителем, например эфиром, и упарива нием экстракта.

Смотреть

Заявка

1288023

Иркутский институт органической химии Сибирского отделени

МПК / Метки

МПК: C07C 51/235, C07C 59/58

Метки: 2-алкоксиакриловых, кислот

Опубликовано: 01.01.1970

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-258302-sposob-polucheniya-2-alkoksiakrilovykh-kislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2-алкоксиакриловых кислот</a>

Похожие патенты