Способ получения модифицированных полиалидов

О П И С А Н И Е 238154 Союз Советских Социалистически Республикот авт. свидетельства М Зависимо Кл. 39 с Ме 1146016/23 ено 29.1,1 ки Л"е рисоединением зая Приори Комитет по деламобретений и открытий Опубликовано 20,1,1969, Бюллетень М К 678.678(088,8 при Совете МинисСССР Дата опубликовани исания ЗЛ 11.196 Авторыизобретения Л. А. Пляшкевич и А. Б. Раски Богданов, У. Лещ явитель ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИИфИЦИ РОВАН ИЫХ ПОЛ ИАМИДОВ Изооретение относится к области получения Модифицированных полиамидов, в частности способных растворяться в разбавленных водных растворах щелочей.Предлагаемый способ получения модифицированных полиамидов заключается в высокотемпературной конденсации Е-капролактама в присутствии воды и соли геисаметилендиамина и 5-оксиизофталевой кислоты (5-0 ИГ),в качестве модифицирующей добавки. Процесс проводится в присутствии значительного количества воды, необходимого для получения гомогенного полимера, Исходные мономеры подвергаются двухстадийному нагреванию. На первой стадии смесь нагревается в замкнутом сосуде при 260 С в течение 4 час, На второй стадии нагрев реакционной смеси проводится в токе азота, при этом вьвводится вода и другие летучие продукты. Условия нагревания на,второй стадии в сильной степени влияют на свойства получаемого полиамида, Оптимальная температура лежит в пределах 220 в 2 С при времени нагревания 3 - 6 час,Растворимость получаемых полиамидов в водных растворах щелочей обусловлена кислыми свойствами ароматических оксигрупп, содержащихся в полимерах, и определяется соотношением капролактама и соли гексаметилендиамина и 5-оксиизофталевой кисло гы (5 - 0 мг) в исходной смеси. Лу.чшие результаты по растворимости полиамидов в разбав.ленных водных растворах щелочей получают,если содержание соли гексаметилгндиамина и5-оксиизофталевои кислоты в исходной смесис Е-капролактамом составляет 50 - 75 вес. "Полученные согласно предлагаемому спо;обу полиамиды, раствор мые в водных растьорах щелочей, могут найти пр гменение для модификации свойств химических волокон, фор 10 муемых из щелочных растворов, в качестве отделочных препаратов. Благодаря наличию вмакромолекулах остатков окс изофталевойкислоты эти полимеры могут вступать в реакцию азосочетаня с диазотироваиными диами 15 нами, в результате чего могут быть полученыполимерные азокраситсли, растворимые в вод-.ных щелочах,П р и м е р 1. Исходную смесь, состоящую из10 вес. ч. Е-капролактама, 10 вес. ч. соли20 5-ОИГ и 20 вес. ч. воды нагревают в запаяннойампуле при 260 С в течение 4 час,в атмосфереазота. Затем смесь нагревают в токе азота при250 С в течение 3 час.Полученный полимер имеет удельную вяз.25 кость 0,5"-ного раствора в трикрезоле 0,31 ирастворим в 2,о-ном водном растворе КОН,13,6 вес. ч. 5-аминосалициловой кислоты ди.азотируют по известной методике, и диазораствор смешивают с раствором 50 вес. ч. полиме 30 ра, полученного при весовом соотношении кап.238154 Составитель Платонова Тсхрсд Л. Я. Левина Корректор О. Б. Тюрина Редактор А. Пстрова Заказ 1438/10 Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Цснстр, пр. Серова, д. 4; Полимерный краситель высаживают разбавленной соляной кислотой, промывают водой и высушивают,Раствор полимера в концентрированной Н 250, имеет желтый, в крезоле - коричневый и в разбавленном щелочном растворе - фиолетовый цвет. П р и м е р 2. Исходную смесь, состоящую из 10 вес. ч. Е-капролактама, 5 вес. ч. соли 5-ОИГ, 5 вес. ч. соли из 5-аминонзофталевой кислоты и гексаметилендиамина и 20 вес. чводы, нагревают в запаниной ампуле при 260 С в течение 4 час в атмосфере азота. Затем смесь на.гревают в токе азота при 220 С в течение 2 час, Полученный полимер имеет приведенную вязкость в концентрированной НЯО 4 0,49 и раст ворим в 2%-ном водносм растворе КОН. Предмет изобретенияСпособ получения модифицированных полиамидов путем высокотемпературной конденса ции Е-капролактама в присутствии воды и модифицирующего агента, от.гичающийся тем, что, с целью придания полиамидам способности к растворению в водных растворах щелочей, в качестве модифицирующего агента при меняют соль гексаметилендиамина и 5-оксинзофталевой кислоты.