Способ определения кальциевой соли 1-(2 хлорэтоксикарбонилметил)нафталинсерной кислоты в клубнях картофеля

СОЮЭ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК Э 5 ц О 01 1; 21/78 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ 1:К АВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУМГОСУДАРСТ 8 ЕННЦЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕМАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬ 1 ТИЙ(71) Вильнюсский ордена ТрудовогоКрасного Знамени и ордена Дружбы народов государственный университетим. В. Капсукаса,(5")(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЛЬЦИЕВОЙ СОЛИ 1-(2-ХЛОРЭТОКСИКАРБОНИЛНЕТИЛ)НАФТАЛИНСЕРНОЙ КИСЛОТЫ В КЛУБНЯХКАРТОФЕЛЯ, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что.пробу подщелачивают 25-303 ным водным раствором едкого натрадо рН 9,0-95 высушивают при 8090 С в течение 5-6 ч, размельчают,экстрагируют эфиром, высушивают осадок., размельчает, добавляют концентрированную серную кислоту в весовомсоотношении осадок. кислота 100:26, высушивают, размельчают, экстрагируют хлороформом, фильтруют с последующим спектрофотометрированиемФильтрата,1 ОИзобретение относится к аналитической химии, а именно к способамопределения кальциевой соли 1-( 2-хлорэтоксикарбонилметил )нафталинсерной кислоты (препарат ТА ), относящейся к классу солей сульфопроизводных арилуксусных кислот, вклубнях-картофеля, и используетсяв качестве регулятора роста и формирования клубней картофеля.Известен способ определения ингибитора роста яблок 2-нафтилуксуснойкислоты путем щелочной экстракциианализируемой пробы, многоступенчатой очистки, хлороформенной экстракции с последующим спектрофотометрированием раствора ( 1.Известен также способ определениярегулятора роста клубней картофеля,.. метилового эфира о(;нафтилуксуснойкислоты путем экстрагирования анализируемой пробы хлороформом, упаривания досуха, растворения остатка .в гептане, фильтрования с.после, дующим спектрофотометрированием фильт. рата 1 21 .Однако данные способы неприменимы для определения кальциевой соли1-(2-хлорэтоксикарбонилметил )нафталинсерной кислоты в клубнях картофе"ля,Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу определения кальциевой соли 1-2-хлорэтоксикарбонилметил)нафталинсерной кислоты в клубнях картофеля подщелачивают измельченную пробу 25-30-нымводным раствором едкого натра дорР 9,0-9,5, высушивают при 80-90 СОв течение 5-6 ч, размельчивают, экстрагируют эфиром, высушивают осадок,размельчают, добавляют концентрированную кислоту в весовом соотношенииосадок: кислота 100:2-6, высушиваютразмельчает, экстрагируют хлорофор"мом, фильтруют с последующим спектрофотометрированием Фильтрата.П р и м е р 1 . 10 г измельченного образца клубней картофеля подщелачивают 25-304-ным водным раствором едкого натра (марки ЧДА ) до рР9,0 ( по универсальной индикаторнойбумаге ) и высушивают досуха п 1 эи 80 со( 5 мин, 5000 об/мин , эФирный слойдекантируют, а к остатку прибавляют 5 мл свежего эФира, перемешивают,центрифугируют, эфирный слой декантируют, Промывку остатка свежими порциями эфира по 5 мл повторяют еще 1раза. После этого остаток высушиваютв течение 2 ч при 50 С, растирают впорошок и прибавляют при особеннотщательном перемешивании О, 1 мл концентрированной серной кислоты,уд. вес, 1,89, марки ЧДА, ( отношениеосадок : кислота 100:2 . Смесь выдерживают 2-3 ч при ЙО С, вновь растирают в порошок и экстрагируют хлороформом марки ЧДА дважды, порциямипо 5 мл). Экстракты центрифугируют(10 мин, 5000 об/мин ) и дополнительно Фильтруют через мелкопористыйстеклянный фильтр. ОбъединенныеФильтраты доводят до объема 10 млдобавлением нужного количества свежего хлороформа. Измеряют на спектро"фотометре оптическую плотность при 29 нм относительно чистого хлороформа. Результаты, усредненные из трех параллельных опытов, наносят на калибровочный график и находят концентрацию соли.Для построение калибровочногографика готовят стандартный водныйраствор кальциевой соли 1-(,2-хлорэтоксикарбонилметилнафталинсерной кислоты в воде с концентрацйей 6,96 мкг/мл. Порции этого раствора объемом 0; 0,5, 1 2 5 10 и 15 мл 0,05;0,35, 0,70 э 1,; 3,5; 7,0;10,5 мкг/мл помещают в чашки Петри с 10 г образца клубнейкартофеля сорта "Воке", необработанного упомяну" той солью, тщательно перемешивают Дальнейший анализ. ведут так, как описано выше. По усредненным из трехпараллельных опытов результатам 1,табл, 1 ) строят график зависимости . оптической плотности от концентрации препарата.1030706 Таблица 1 Оптическая плотность при концентрации препарата, мкг/мл Опыт 035 070 14 35 70 105 0,00 0,155 0,202 0,215 0,238 .0,274 О 157 0,209 0218 0,236 Оэ 157 Оэ 200 0,218 0,240 0,272 0,274 Аг,Ъ3 0,156 0,204 0,217 0,238 0,273 А ФП р и м е ч а н и е , А соответствует номеру параллельного опытаА - усредненные результаты,остаточных количеств действующего вещества в пределах чувствительности метода (0,35 мкг/мл) не 25 обнаружено. В табл, 2 приведены результатыопределения искусственной смеси дорН 9,5 при температуре сушки 90 СЗС в течение 5 ч при соотяошении осадок:кислота 100:6.-Таблица 2 Оптическая плотность при концентрации препарата, мк /мло,оо о,35 о,70 1,4 3,5 7,о 1 о,5 Опыт 0,198 0,215 0,241 0,154 0,270 0,276 0,207 0,218 0,239 О, 156 А 2 о,г 18 о,г 37 0;204 0 159 0,264 0,217 0,239 0,270 А 0,156 Ою 203. Предлагаемый способ позволяетметил ) нафталинсерной кислоты вопределить остаточные количества каль- клубнях картофеля до 0,35циевой соли 1"2-хлорэтоксикарбонил-мкг/мл,ВНИИПИ Заказ 5202/44 . Тираж 873 Подписное Еееюееееееееееев Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4Затем проводят анализ образца клубней картофеля сорта "Вове", обработанного препаратом в вегетационном периоде.Оптические плотности по результатам трех параллельных опытов получены следующие: О, 163, О, 161, О, 162. Усредненный результат 0,162.В клубнях картофеля сорта "Воке", обработанного исследуемым препаратом,0,360 0,436 0,372 0,459 Оэ 360 0,470 0,364 0,455 0,358 0,460 Оэ 370 0,431 0,370 0,451 0,366 0,447