Способ получения натриевой соли 1-меркаптопропанол-2 сульфоновой кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 277778
Авторы: Всесоюзный, Иванова, Кропачева, Сафонова
Текст
Т СВИДЕТЕЛЬСТВУ етельстваависим т авт. Х.1969 ( 1331967/2 Заявлено 12 о, 23 с присоединением заявкиКомитет по делам зооретеиий и открытий при Совете Министров СССРПриорите ПК С 07 с 143/06 К 547,269,307(0 бликовано 05,Н 1.1970. БюллетеньДата опубликования описания 8.Х.197 Авторыизобретения .Заявитель В А, А, Кропачева, Т, С. Сафонова и А. Б. Иванова союзный научно-исследовательский юимико-фармацевтич институт имени Серго ОрджоникидзеСПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАТРИЕВОЙ СОЛИ 1-МЕРКАПТОПРОПАНОЛ-СУЛЬфОНОВОЙ КИСЛОТЫИзобретение относится к способу получения натриевой соли 1 - меркаптопропанол- сульфоновой кислоты, являющейся полупродуктом синтеза препарата кризанол, применяемого в медицинской промышленности.Известен способ получения натриевой соли 1 - меркаптопропанол-сульфоновой кислоты, заключающийся в том, что натриевую соль 1-юлорпропанол - 2 - сульфоновой кислоты кипятят с эквивалентным количеством гидросульфида натрия в воде с последующим выделением целевого продукта известными способами. Выход 25 - 30%.С целью увеличения выюода целевого продукта предложен способ получения натриевой соли 1 - меркаптопропанол-сульфоновой кислоты, заключающийся в том, что натриевую соль 1-юлорпропанол - 2 - сульфоновой кислоты подвергают взаимодействию с не менее чем со 100% избытком гидросульфида натрия к воде при температуре 80 - 85 С и при соотношении натриевой соли 1-юлорпропанол-сульфоновой кислоты и воды, равном 1;7, с последующим выделением целевого продукта известными способами. Выход 67 - 70%.П р и м е р. В колбу емкостью 2 л, снабженную мешалкой, термометром и обратным юолодильником с трубкой для отвода сероводорода загружают 1365 мл воды, помешают ее на масляную баню и включают нагревание, При 75 С, перемешивая, прибавляют 205 г 95% -ной или 194,7 г 100%-ной натриевой соли юлорпропанол - 2 - сульфокислоты. Затем 5 температуру раствора повышают до 80 - 82 С(в бане 90 С), и из капельной воронки быстро приливают 320 лел 40%-ного раствора гидросульфида натрия. По окончании прибавления этого раствора температура реакционной 10 массы понижается до 77 С, а затем довольнобыстро повышается до 85 - 87 С. При этой температуре перемешивание продолжают еще 20 мин, после чего снимают обогрев, реакционную массу охлаждают до 10 - 15 С и при бавляют из капельной воронки 40%-ный водный раствор уксусной кислоты (около 250 мл) до кислой реакции на универсальный индикатор, Затем для удаления сероводорода через раствор пропускают ток углекислого газа до 20 исчезновения сероводорода (проба на свинцовую бумажку). Получают 2025 мл 6,44%-ного водного раствора натриевой соли меркаптопропанол-сульфоновой кислоты (содержание определяется йодометрически), что соответ ствует 130,4 г меркаптопроизводного. Выход67,6%, считая на натриевую соль юлорпропанол-сульфоновой кислоты.Полученный раствор без выделения меркаптопроизводного используют на следующей 30 стадии в синтезе кризанола.Предмет изобретения Составитель М. Мещерякова Корректор Л. А. Фирсова Редактор Л. К, Ушакова Заказ 2787/2 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, К, Раушская наб д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 1. Способ получения натриевой соли 1-мсркаптонропанол - 2 - сульфоновой кислоты взаимодействием натриевой соли 1 - хлорпропанол - 2 - сульфоновой кислоты с гндросульфндом натрия в воде при повышенной температуре, отлычанщийся тем, что, с целью увеличения выкода целевого продукта, процесс проводят не менее чем со 100%-ным избытком гидросульфида натрия н при соотношении натрнсвой соли 1 - клорпропанол-сульфоновой кислоты н воды, равном 1: 7, с последующим выделением целевого продукта известными способами.2. Способ по и. 1, отлычаосцыйся тем, что процесс проводят при 80 - 85 С,
СмотретьЗаявка
1331967
А. Кропачева, Т. С. Сафонова, А. Б. Иванова, Всесоюзный научно исследовательский химико фармацевтический институт имени Серго Орджоникидзе
МПК / Метки
МПК: C07C 309/04, C07C 323/65
Метки: 1-меркаптопропанол-2, кислоты, натриевой, соли, сульфоновой
Опубликовано: 01.01.1970
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-277778-sposob-polucheniya-natrievojj-soli-1-merkaptopropanol-2-sulfonovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения натриевой соли 1-меркаптопропанол-2 сульфоновой кислоты</a>
Способ получения натриевой соли 1-меркаптопропанол-2 сульфоновой кислоты
Номер патента: 380642
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07C 309/04, C07C 323/65
Метки: 1-меркаптопропанол-2, кислоты, натриевой, соли, сульфоновой
...натрия и сероводорода, а также особые условия работы при использовании сероводорода.С целью упрощения процесса по предлагаемому способу натриевую соль 1-хлорпропанол-сульфоновой кислоты подвергают действию тномочевипы, а затем промежуточное изотиурониевое соединение разлагают щелочью.Выход целевого продукта 60% .П р и м е р. В колбу емкостью 100 я.г, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, вносят 10,7 г 92%-ной нли 9,85 г 100 ф,-ной (0,05 гноль) натриевой соли 1-хлорпропанол-сульфоновои кислоты, 3,8 г (0,05 поль) тпомочевины и 25 лчл воды. Реакционную массу нагревают при перемешнвании 5 до кипения (103 - 104 С) и при этой температ ре продолжают реакцию еще в течение 24 час. После охлаждения к полученному раствору...
Способ получения кальциевой соли 1-хлорпропанол-2 сульфоновой кислоты••: о2ная-; , .,: -, -jj.
Номер патента: 319590
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Андрианова, Всесоюзный, Гринева, Левшина, Романчук, Сафонова
МПК: C07C 303/32, C07C 309/06, C07C 309/08
Метки: 1-хлорпропанол-2, кальциевой, кислоты, о2ная•, соли, сульфоновой
...что обеспечило получение кальциевой соли 1-хлорпропанол-сульфоновой кислоты (11) с высоким выходом (80 - 85/) и высо кой степени чистоты (97 - 99%). Предлагаемый способ гораздо удобнее в технологическом отношении, экономичнее и проще в выполнении, чем известные методы получения кальциевой соли 1-хлорпропанол-сульфоно вой кислоты. Основывается он на использовании доступного сырья - натриевой соли 1-хлорпропанол-сульфоновой кислоты и кальций-катионита КУ, который после снятия с него кальциевой соли 11 может быть ЗО перезаряжен и использован вновь,319590 Предмет изобретения Составитель Л. Иоффе Редактор О, Юркова Текред 3, Тараненко Корректоры: Н. Коваленко н Е, ИсаковаЗаказ 3628/4 Изд. М 1555 Тираж 473 ПодпнсносЦНИИПИ Комитета по...
Цис-замещенные внутренние соли 4-амино-2 -бутен-1 сульфоновой кислоты в качестве биполярных буферов
Номер патента: 859358
Опубликовано: 30.08.1981
Авторы: Закс, Куковицкий, Моисеенков, Полунин, Семеновский, Хургин
МПК: C07C 143/16
Метки: 4-амино-2, биполярных, бутен-1, буферов, внутренние, качестве, кислоты, соли, сульфоновой, цис-замещенные
...морфолина в 25 мл ТГФ нагревают 10 ч при температуре 55 С. Выпавший осао док промывают эфиром и кристаллизуют из смеси метанол-эфир. Получают 2,4 г (92) целевого продукта в виде бесцветных пластин с т.пл. 285- 45 287 С,П р и м е р 2 . Получение внутренней соли 2-метил-циклогексиламино- -22-бутен-сульфоновой кислоты.Раствор 0,7 г (4,7 мМ) иэопренового сульфона и 0,47 г (4,7 мМ) циклогексиламина в 10 мл ТГФ нагревают 10 ч при температуре 400 С. Выпавший осадок промывают эфиром и кристаллизуют иэ смеси метанол-эфир. Полу- И чают 0,89 г (80) целевого продукта в виде бесцветного порошка с т.пл. 290-294 С.Буферная емкость 0,00091. рКа, 10,90 + 0,08, И Вычислено,: С 53,41, Н 8,56; М 5,661 5 12,96 СН М 50 зНайдено,%: С 53,41, Н 8,611 М 5,79,5...
Способ очистки неомыляемых производства синтетических жирных кислот от натриевых и марганцевых солей органических кислот
Номер патента: 1596690
Опубликовано: 15.10.1992
Авторы: Брижанева, Моргунов, Руд, Ткаченко, Фесенко
МПК: C07C 51/42, C07C 53/00
Метки: жирных, кислот, марганцевых, натриевых, неомыляемых, органических, производства, синтетических, солей
...005Числа;Кислотное 1;0ЭФирное 1,2.Карбонильное 16,0Иодное 5,7Гидроксильное 46,0П р и м е р 7 (по предложенному способу при среднем содержании ингредиентов, но с заменой серной на соляную кислоту), Проводят по условиям примера 5, раствор содержит по 2,57 сульфата натрия и соляной кислоты. Образования эмульсии не наблюдают . Получают 71,57 неомыпяемых и 28,5 . водного раствора. Неомыляемые характеризуются показателями:Содержание, мас.7.:Натрий-металлМарганец-металлЧисла:Кислотное 0,7Эфирное 10,6Карбонильное 14,8Иодное 5,0Гидроксильное 45,0Пфр и м е р 8 (сравнительный, по предложенному способу эа нижним пределом содержания ингредиентов). Проводят по условиям примера 4, но берут 1: 1 водного, раствора, содержащегб по 0,25 мас.Х сульфата...
Способ получения натриевых или калиевых солей ортокарбоновых кислот
Номер патента: 1836317
Опубликовано: 23.08.1993
Автор: Шапиро
МПК: C07C 33/02, C07C 33/025, C07C 33/28, C07D 307/42
Метки: калиевых, кислот, натриевых, ортокарбоновых, солей
...бензойной кислоты и перемешивают в течение 2 ч. При этом образуется устойчивая взвесь продукта, В ходе перемешивания температура повышается самопроизвольно, что сопровождается легким кипением эфира. По окончании кипения эфира смесь перемешивают еще в течение 1 ч, после чего выключают мешалку и дают смеси отстояться 0,5 ч, Гетерогеннуо массу продукт-эфир сливают с гранул непрореагировзвшей щелочи нз стеклянный фильтр. Оставшуюся щелочь перемешивают с 100 мл новой порции диэтиловага эфира,который присоединяют к продукту нз стеклянном фильтре. При взкуумировании водоструйным насосом продукт отжима от от5 эфира и подвергают сушке в термостате притемпературе 40 - 50 С в течение 2-х ч, Получают 7,7 г (940 ) белого кристаллическогопродукта,...
Предыдущий патент: В.м. никитин, а. в. гусаров, р. д. якубов и с.м. максимов
Следующий патент: Способ получения хлорангидридов диалкоксифос-фонуксусных кислот
Случайный патент: 169642