Способ получения 1, 6-дихлоргексана

.).Ч. Вг 40,инт ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ОПИСАНИЕК АВТОРСКОМУ СВИД Бюл, )1 27н, В,В. Булушева, Т.С. Смирнова токсикологии7 (088.8)в Л,Н., Глушков Р.Г. лекарственные средстина", 1983, с, 187. цп, Вег, 38, 1905,(54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,6-ДИХЛОРГЕКСАНА, включающий обработкугексаметилендиамина бензоилирующимагентом, взаимодействие полученного И И -дибензоилгексаметилендиамина с хлорирующим агентом приповышенной температуре, термическоеразложение образующегося гексаметилен,6-бис(Б-бензимидоилхлорида) в смесь беизонитрила и целевого продукта и выделение последне,го обработкой водной минеральной 1кислотой при повышенной температуре с последующей фильтрацией и экстракцией органическим растворителем, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода и качества целевого продукта, упрощения и повышения эффективности технологии процесса, в качестве бензоилирующе-го агента берут бензойную кислоту в стехиометрическом количестве ио бензоилирование ведут при 245-260 С, в качестве хлорирующего агента используют 2-5%-ный избыток тионилхлорида и взаимодействие последнего ведут при 90-95 С в среде дихлорэтана, а выделение целевого продукта из смеси с бензонитрилом ведут последовательной обработкой 75-83%-ной и 30-40%-ной водной серной кислотой при 108-113 С.168546 работки последнего тионилхлоридомв присутствии пиридина 1 3.Однако этот способ сложен, онсостоит из трех стадий (схема Е);5 этерификации адипиновой кислоты,восстановления диэтиладипината алюмогидридом лития и реакции получаемого при этом ДОГ с тионилхлоридом: Схема 1; адипиновая диэтиладипинаткислота 1,1 А 1 Н эфир 2 г. выход 91, 1(58,2% на адипинов20Приведенный способ получения ДХГ (и. адипиновой кислоты) характеризуется использованием большого количесчзва видов сырья, в частности дорогостоящего и дефицитного алюмо- д 5 гидрида лития, а также большим удельным расходом и стоимостью сырья, Выход ДХГ в расчетена исходную адипиновую кислоту. невысок - 58,2%; степень чистоты ДХГ - 97 . Стадия получения ДОГ недостаточно технологична из-за использования пожаро- взрывоопасных веществ,(алюмогидрид лития, диэтиловый эфир) и жестких ую кислоту) Схема 11: 1) Н ЕЕ(сн ) ИН г г. + С Н СОЕЕН(СН ) ЕЕЕЕСОС Н ГИДА дибензоил ГИДА РС 2 140-160 С2) С Н СОИИ(СН ) ЯНСОС Нь 6г 66-РОСУ , -НСУ-ЕЕН С 1 г 6 1 1Изобретение относится к способам получения 1,6-дихлоргенсана (ДХГ), широко применяющегося в качестве . полупродукта органического синтеза, в частности в производстве лекарственного препарата квалидил.Известен способ получения ДХГ из 1,6-диоксигексана (ДОГ) путем обсмесьВ квадратные скобки на схемах 2 и 3 заключены формулы веществ, которые в процессе синтеза ДХГ не подвергаются выделению и очистке. Число стадий способа равно числу про, дуктов (промежуточных и конечного), которые при осуществлении способа подвергаются выделению и очистке. требований к защите аппаратуры и реагентов от влаги, а также к отсут. ствию перекисей в диэтиловом эфире. Упомянутые особенности этого способа делают его мало пригодным для крупномасштабного производства ДХГ,Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является трехстадийный способ получения ДХГ из гексаметилендиамина (1,6-диаминогексана, ГИДА) Е.2 , который осуществляют по схеме 11; С,Н,СООННа. первой стадии из ГИДА получают М,Я -дибензоилгексаметилендиамин (дибензоил ГИДА). Для бензоилирования применяют бензоилхлорид в присутствии водной щелочи (при температуре около 100 С). Образующийся кристаллический продукт выделяют фильтрацией, промывают во10 дои.и тщательно высушивают; выходдибензоил ГМДА - 877,.На второй стадии нагревают смесьдибензоил ГИДА и пятихлористого фосфора при 140-160 фС до образования 5гомогенного раствора, Растворсодержит главным образом гексаметилен - И М - Бис(бензимидоилхлорид)(он же бис-имидоилхлорид) и хлорокись фосфора. Раствор перегоняютпри атмосферном давлении; вначалеотгоняют хлорокись фосфора, а притемпературе в парах около 190 Ссобирают бесцветную жидкость, состоящую в основном из ДХГ и бензонит, 15рила. Эту смесь очищают от пОбочныхпродуктов перегонкой с водяным паром (или промывкой водой с последующим выделением путем экстракции диэтиловым эфиром), Остающуюся послеудаления растворителя очищеннуюсмесь ДХГ и бензонитрила разделитьна компоненты путем перегонки невозможно.На третьей стадии для выделения 25ДХГ эту смесь нагревают в течение3 ч с четырехкратным количествомконцентрированной соляной кислотыпри 120 С, реакционную массу экстраогируют эфиром, удаляют из эфирного 30раствора бензойную кислоту (образовавшуюся при гидролизе бензонитрила)путем промывки щелочью, очищают ДХГпосредством перегонки с водяным па-ром с последующим фракционированиемв вакууме. Выход ДХГ в расчете надибензоил ГМДА составляет 637,т. кип. 94 С при 22 мм рт. ст. и203-205 С при атмосферном давлении.При воСпроизведении .способа 2 , 40включая получение дибензоил ГМДА,установлено, что выход дибензоилГИДА составляет 947, а выход ДХГ настадии получения его смеси с бензонитрилом - 757 в расчете на дибензоил ГМДА и 70,57 - на ГМДА (поданным ГЖХ-анализа смеси). При дальнейшей обработке указанной смеси4-кратным количеством соляной кислоты (8 моль НС 1 на 1 моль бензонитрила) в рекомендуемом по способу 23 режиме полная конверсия бензонитрила в бензойную кислоту недостигается, а получаемый ДХГ содержит только 707 основного вещества (и 287. бензонитрила). Для достижения 98,0-99,07-ной конверсиибензонитрила необходимо 140-часовое нагревание с соляной кислотой. При этом выход ДХГ с содержанием основного вещества 957 составляет 577 в расчете на дибензоил ГМДА и 53,67 в расчете на ГИДА.Для сравнения предлагаемого и известного способов воспроизводят известный способ с использованием 140-часового нагревания. Его технико-экономические параметры сравнивают с полученными по предлагаемому способу.Известному способу присуща недостаточная экономичность из-за невозможности прямой утилизации бензойной кислоты, образующейся на последней стадии технологического процесса, в качестве сырья для первой стадии: для повторения синтеза ДХГ приходится либо использовать новую полную порцию товарного бензоилхлорида, либо перерабатывать получающуюся бензойную кислоту в бензоилхлорид,.что существенно увеличивает расходы, а также из-за большого расхода соляной кислоты (8 моль на 1 моль бензонитрила), больших трудовых и энергозатрат и низкой производительности оборудования вследствие длительности (140 ч) обработки соляной кислотой при 120 С.Известный способ недостаточно технологичен иэ-за необходимости применения воды и щелочи, а также операций фильтрования и промывки дибензоил ПЩА на стадии его получения; трудностей использования пятихлористого фосфора, связанных с его гигроскопичностью и плохой сохранностью и большой продолжитель. ности обработки соляной кислотой (140 ч).1Относительно низкий выход целе вого продукта на исходное сырье (53,67) обусловлен потерями дибензоил ПЩА на стадии его получения за счет операций фильтрования и промывки (около 6 Ж); потерями ДХГ (и бензонитрила) на второй стадии, вызванными высокой температурой (140-160 С) в ходе сплавления, с пятихлористым фосфором, при которой протекает частичное превращение бис -имидоилхлорида в ДХГ и бензонитрил, и летучестью последних с хлорокисью фосфора а так) же потерями ДХГ при обработке соля150-210 СС 6 НС(С 2) =И(СН 2) М:-С(СХ)С 6 Н 5----- + С 1(СНг)6 СХ + С 6 Н 5 СИ Бис -имидоилхлорид смесь о2) С 1(СЕ 2)6 СХ + С 6 Н 5 СИ- (1 Нсмесь ной кислотой, которые составляют 243 от количества, содержащегося в его смеси с бенэонитрилом.Относительно невысокое качество целевого продукта (содержание основного вещества - не более 957) связано с низкой эффективностью обработки соляной кислотой, которая не позволяет осуществить практичесредлагаемый способ состоит из 2 стадий и заключается в том, что ГМДЛ обрабатывают бензойной кислотой при 245-260 С в стехиометрическом количестве; обрабатывают полученный Б И-дибензоилгексаметилен 1диамин хлорирующим агентом 2-57.-ным избытком тионилхлорида при 90-95 С в среде дихлорэтана; проводят термическое разложение образующегося гексаметилен,6- бис(И-бензимидоилхлорида) в смесь бенэонитрила и целевого продукта и выделяют последний из смеси с бензонитрилом пос ледовательной обработкой 75-833-ной и 30-407-ной водной серной кислотой при 108 в 1 С с последующей фильтрацией и экстракцией органическим растворителем.С т а д и я 1. Для получения дибензоил ГИДА вместо бенэоилхлорида используют бензойную кислоту, причем - с равным успехом в .как товарное сырье, так и кислоту, выделяемую как побочный продукт на последнем этапе технологического процесса. Добавляют стехиометрическое количество бензойной кислоты (2 моль на 1 моль ГМДА) к концентрированному водному раствору ГМДА; из образую-,ки полное превращение бенэонитрила бенэойную кислоту.Цель изобретения - повышение выхода и качества ДХГ, а также упрощение и повышение эффективности технологического процесса.Поставленная цель достигаетсяосуществлением предлагаемого спосо О ба по схеме 111; 108 113 С с)гОС 6 СО 1 НД1 С 6 Н 5 СООН 30 щегося раствооа соли - дибензоата ГМДА - отгоняют досуха воду (растворитель), после чего соль подвергают нагреву (термолизу) при 245-260 С, в ходе которого образуется дибензоил ГМДА и вода, полностью отгоняющаяся в ходе реакции. В ре- . зультате с количественным выходом образуется сухой кристаллический дибензоил ГМДА, который непосредственно, без предварительной очистки и в 40 том же аппарате, перерабатывают в Гис-имидоилхлорид.Для получения бис -имидоилхлорида используют тионилхлорид. Реагент вводят в небольшом избытке (2-57) 45 относительно стехиометрического количества (2,04-2,10 моль на моль ГИДА).Так как количественный выходбис -имидоилхлорида достигается уже 50 при 2-57-ном избытке, дальнеишее увеличение избытка ведет лишь к неоправданным затратам реагента. Снижение его избытка до нуля (стехиометрическое количество) приводит к некоторому снижению выхода вследст. вие потерь тионилхлорида, обусловленных его уносом с газообразными продуктами реакции (см, примеры),Реакцию проводят при нагревании вприсутствии растворителя (дихлорэтана), облегчающего как гомогенизацию реакционной массы, так и болееполное удаление избытка тионилхлорида после завершения реакции. В ходе реакции температура реакционноймассы не превышает 95 ОС и образуютсятолько газообразные побочные продукты (двуокись серы и хлористый водород). После отгонки дихлорэтана иизбытка тионилхлорида (в вакууме,при температуре не выше 120 С), получают ьис -имидоилхлорид в видетехнического продукта. Выход - количественный, что обеспечивается относительно мягким температурным режимом (90-120 С), при которомБис-имидоилхлорид стабилен и полностью удаляются газообразные побочныепродукты,Превращение бис -имидоилхлорида всмесь ДХГ и бензонитрила проводяттак же, как и в известном способе 2путем его нагревания (термолиза)оот 150 С и вьпде. В зависимости оттемпературы процесс занимает от 12 чпри 150 С до 25 мин - при 2 10 С,Достигается практически полная конверсия (более 99,57) исходного соединения в продукты реакции. В отличие от известного способа для упрощения контроля за ходом процесса идля его четкой регламентации термолиз бис -имидоилхлорида не совмещаютс перегонкой. По завершении термолиза техническую смесь продуктов перегоняют в вакууме. Получают смесь ДХГи бензонитрила. Выход этих продуктов(бензонитрил) от теоретического врасчете на исходный ГИДА. Повышение выхода ДХГ на данном этапе технологического процесса (в смесис бензонитрилом) на 10,5 - 13,57по сравнению с известным способомскладывается в результате устранения потерь продуктов при получениидибензоил ГИДА и бис -имидоилхлорида,С т а д и я 2. Для выделениячистого ДХГ с одновременной регенерацией бензойной кислоты вместообработки смеси ДХГ и бенэонитрила концентрированной соляной кислотой используют обработку воднойсерной кислотой при 108-113 С. Обработку осуществляют поэтапно. Папервом этапе используют 75- или837.-ную кислоту. При этом соответственно за 10 или 6 ч достигаетсяпрактически полная конверсия (более 99,52) бензонитрила в бензамид.а втором этапе в реакционную массу добавляют воду, доводя концентрацию кислоты до 30 или 407, и О продолжают нагрев в течение соответственно 12 или 6 ч до практически полной конверсии (более99,57) бензамида в бензойную кислоту. Общий расход серной кислоты 15 составляет 1,25 моль на 1 мольбензонитрила. Образующуюся реакционную массу, содержащую ДХГ, воду,сернокислый аммоний, бензойную исерную кислоты, фильтруют от осад ка бензойной кислоты, Осадок отмывают от ДХГ петролейным эфиром(Фракция 40-70 С), гексаном илихлористым метиленом. Фильтратом отпромывки экстрагируют ДХГ из вод ного слоя, Экстракт, содержащийДХГ, отмывают водной щелочью отрастворенной" в нем бензойной кислоты, высушивают, растворитель отгоняют, остаток перегоняют в вакуЗ 0 уме. Получают чистый ДХГ, хроматографически идентичный продукту,получаемому из ДОГ по способу 1,1:выход 70,3-73,27. (в расчете наГИДА), содержание основного вещества - не менее 98,07.Осадок бензойной кислотыпослепромывки органическим растворителем отмывают водой от .серной кислоты и высушивают. В случае применения для промывки осадка петролейного эфира или гексана выход бензойной кислоты составляет 80-813 врасчете на загруженную (на 1-й стадии) бензойную кислоту. При исполь зовании хлористого метилена, лучшерастворяющего бензойную кислоту,значительная ее часть попадает вэкстракт. В этом случае для болееполной регенерации бензойной кислоты водно-щелочной раствор от промывки экстракта подкисляют минеральной кислотой, выпавший осадок бензойной кислоты отфильтровывают, промывают, высушивают и объединяютс основной порцией, Общий выход -787. Содержание основного вещества в регенерированной бензойной кислоте 99,57. Ее можно непосредствен 1168546 1015 но, без дополнительной очистки, использовать на 1-й стадии для получения дибензоил ГМДА.Увеличение выхода ДХГ на исходное сырье по сравнению с известным способом на 17-207 складывается из увеличения выхода на этапе получения смеси с бензонитрилом (стадия 1.) и снижения потерь ДХГ при ее обработке с 24 до 13 отн, 7 10 (стадия 2). Повышение степени чистоты ДХГ от 95%-ной и .987-ной связано с большей эффективностью серно- кислотной обработки смеси. Эта обработка обеспечивает практически полную (более 99,5%) конверсию бензонитрила в бензойную кислоту (за 12-22 ч) по сравнению с 98-.99%-ной конверсией за 140 ч солянокислотной обработки при примерно одинаковых 2 О температурных режимах.П р и м е р 1. В круглодонную колбу вместимостью 1 л, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, загружают 116,9 г 25 99,47-ного гексаметилендиамина (1,00 моль) и 136 мл воды и при перемешивании и нагревании (температура в массе около 75 С) добавляют порциями 245,5 г 99,57-ной бензойной кислоты (2,00 моль), Реакционную массу перемешивают 15 мин до образования гомогенного раствора дибензоата ГМДА, после чего отгоняют воду в вакууме (155- 160 мм рт,ст.), поднимая температуру бани до 200 С. Затем отключают вакуум и проводят термолиз, продолжая отгонку воды досуха при атмосферном давлении и подъеме температуры массы от 245 цо 260 С, Остаток в колбе - расплав дибензоил ГЯЦА - при самоохлаждении до комнатной температуры застывает в кристаллическую массу. Колбу, содержащУю ди бензоил ГМДА, снабжают термометром, капелькой воронкой, мешалкой И обратным холодильником, соединенным с системой ловушек для улавливания сернистого газа и хлористого водорода.,В нее загружают 250 мл сухого дихлорэтана, в капельную воронку в , 154 мл (254,9 г) 987.-ного тионилхлорида (2,1 моль) и при перемешивании и нагревании (температура в массе около 70 С) в течение 2 ч сливают хлористый тионил, Затем вы-,/ держивают реакционную массу при 70 С 30 мин, после чего постепенно,в течение 1,5 ч, повышают температуру массы до 92 С и выдерживают приэтой температуре (90-95 С) 4. ч. Изполученного концентрированногораствора 6 ис-имидоилхлорида отгоняют дихлорэтан с избытком тионилхлорида в вакууме при 90-95 мм рт.ст,поднимая температуру бани от 50 доО120 С. Остаток в перегонной колбе - бис -имидоилхлорид в виде вязкой жидкости - подвергают термолизу. Для этого колбу снабжают мешалкой, термометром и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой,бис -имидоилхлорид нагревают при перемешивании до 175 С и выдерживаютв этом режиме 5,5 ч, Полученную ввиде подвижной жидкости смесь ДХГс бензонитрилом перегоняют из тойже колбы в вакууме при 78-80 мм рт.ст1поднимая постепенно температурубани от 140 до 220 С, Собирают315,5 г смеси ДХГ с бензонитриломв виде бесцветной прозрачной жидкости (т. кип. 115-122 С), котораясодержит 41,4% (130,6 г; 0,84 моль)ДХГ и 58, 2% ( 183, 6 г; . 1, 78 моль)бензонитрила (анализ методом ГЖХ).Выходы ДХГ и бензонитрила составля.ют соответственно 84,0 и 89,0% врасчете на ПЩА.В перегонную колбу вместимостью1 л, снабженную мешалкой, обратнымхолодильником, термометром и капель.ной воронкой, загружают 32,6 млводыи 126,6 мл (23 1,8 г) 947 в нсерной кислоты (2,22 моль)Нагреовают серную кислоту до 80 С и приперемешивании сливают в нее смесьДХГ с бензонитрилом, поддерживаяотемпературу около 95 С. Затем реак-,ционную массу нагревают до 110 Си выдерживают в этом режиме (108113 С) в течение 6 ч, после чегодобавляют 259 мл воды и продолжаютперемешивание и нагревание (108 о113 С) еще 6 ч. После охлажденияи полной кристаллизации бензойнойкислоты реакционную массу фильтруют на воронке Бюхнера. Осадок бензойной кислоты плотно отжимают нафильтре, в колбе Бунзена. При этомсобирают двухслойный фильтрат.Обработка осадка и выделениебензойной кислоты,Осадок переносят в стакан, промывают петролейным эфиром для из11. 1168 влечения ДХГ и фильтруют на воронке Бюхнера, Операцию повторяют трижды, используя каждый раз 267 мл растворителя, Отжатую от петролейного эфира бенэойную кислоту анало гичным образом трижды промывают водой (3 365 мл) и высушивают при 65 С до постоянной массы. Получают 198,8 г бензойной кислоты сот. пл. 122,5 С, Содержание основного вещества 99,57.; выход 817 в расчете на загруженную бензойную кислоту.Обработка Фильтрата и выделение ДХГ.Двухслойный фильтрат переносят в делительную воронку, добавляют фильтрат петролейного эфира от первой промывки бензойной кислоты, встряхивают и разделяют слои. Нижний (водный) слой дважды экстрагируют.петролейным эфиром, используя для этого последовательно фильтраты от 2-й и 3-й промывок бензойной кислоты. Объединенные растворы ДХГ в петролейном эфире дважды промывают 107.-ным водным раствором едкого натра (2 25 мл), сушат над 57 г хлористого кальция, осушитель отфильтровывают и промывают 75 мл петролейного эфира. Из полученного раствора отгоняют растворитель при атмосферном давлении. Собирают 620 мл петролейного эфира, который может быть повторно использован для экстракции. Остаток перегоняют при 35 22 мм рт, ст, Полчают 114,4 г ДХГ с т. кип, 96-98 С. Содержание основного вещества 99,27. (анализ методом ГЖХ); выход 73,27 в расчете на ГИДА.П р и м е р 2. Синтез ДХГ осу ществляют аналогично примеру 1, но с применением 257.-ного избытка тионилхлорида (149,6 мл; 2,04 моль). Получают 114,3 г ДХГ. Содержание основного вещества 99, 07; выход 73, 07, 45 Выход бензойной кислоты 817.П р и м е р 3, Синтез ДХГ осуществляют аналогично примеру 1, но с применением 57.-ного, избытка тионилхлорида (183,3 мл; 2,50 моль), 50 Получают 114,6 г ДХГ. Содержание основного вещества 98,97, выход 73, 17 Выход бензойной кислоты 80,97.П р и м е р 4. Синтез ДХГ осуществляют аналогично примеру 1, но с 55. применением при гидролизе бензонитрила до бензамида 757.-ной серной кислоты (которую получают добавле 54612нием к 59 мл воды 126,6 мп 94%-яой серной кислоты) и нагревания в течение 10 ч, а при гидролизе бензамида в бензойную кислоту - 307.-ной серной кислоты (что достигается добавлением в реакционную массу 436 мл воды) и нагревания в течение 12 ч. Получают 111,7 г ДХГ. Содержание основного вещества 98,67.; выход 71,07 Выход бензойной кислоты 80,07.П р и м е р 5. Синтез ДХГ осуществляют аналогично примеру 1, но термолиз Гис -имидоипхлорида проводят в течение 25 мин при 210"С, а в качестве растворителя для экстракции ДХГ используют гексан. Получают113,9 г ДХГ. Содержание основного вещества 98,87; выход 72,67. Выходбензойной кислоты 80,57.П р и м е р 6. Синтез ДХГ осуществляют аналогично примеру 1, но термолиз Бис -имидоилхлорида проводят в течение 12 ч при 150 С, а в качестве растворителя для экстракции ДХГ используют хлористый метилен (2.267 мл). Объединенные экстракты промывают 107.-ным водным раствором едкого натра (3 120 мл), объединенные щелочные вытяжки экстрагируют хлористым метиленом (3 20 мл), объединенные растворы ДХГ в хлористом метилене сушат 40 г .хлористого кальция, отгоняют хлористый метилен при атмосферном давлении, и остаток (ДХГ) перегоняют, как описано в примере 1. Получают 111, 1 г ДХГ, Содержание основного 1 вещества 98,17.; выход 70,37.Осадок бенэойной кислоты промывают водой (3 130 мл), сушат, как описано в примере 1, получают 100,2 г бензойной кислоты. Щелочной водный слой подкисляют 130 мл концентрированной соляной кислоты, выпавший осадок бенэойной кислоты отфильтровывают, промывают водой (4 140 мл), сушат и получают допол" нительно 91,3 г бензойной кислоты. Общий выход бензойной кислоты 78,0 Х.Предлагаемый способ имеет следующие преимущества по сравнению с известным.Выход чистого ДХГ в расчете на ис. ходное сырье (ГИДА) увеличивается с 53,6 до 73,27, что является результатом повышения выходов промежуточных продуктов (дибензоил ПЩА,Заказ 4561/23 Тираж 384 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/5Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул, Проектная, 4 бис -имндоилхлорида, смеси ДХГ с бензонитрилом) и сокращения потерь целевого продукта при его выделении из смеси с бенэонитрилом.Улучшается качество ДХГ: содер" жанне основного вещества увеличивается с 95 до 987. Повышение качества достигается за счет применения принципиально новой, значительно более эффективной обработки смеси ДХГ с бензонитрилом, обеспечива ющей практически полную конверсию последнего в бенэойную кислоту. Упрощается технологический процесс, что достигается за счет существенного упрощения синтеза дибензоил ГМДА, осуществляемого без применения воды и щелочи и без операций фильтрования и промывки, т,е. без выделения этого промежуточного продукта в чистом виде, и при проведении всех операций его получения и сушки в одном аппарате;а также за счет устранения труднос. тей, связанных с использованием ве 168546 14сьма гигроскопичного и плохо сохраняемого хлорирующего агента (пятихлористого фосфора), и сокращениядлительности обработки смеси ДХГи бензонитрила со 140 до 12 ч.Повышается экономичность технологического процесса, что достигается за счет возможности прямойутилизации побочного продукта - 10 бензойной кислоты в качестве исходного сырья, т.е. устранения необходимости (при повторных циклахпроизводства ДХГ) в дополнительных технологических операциях, зат .ратах сырья трудовых и энергоресурсов на производство бензоилхлорида иэ бензойной кислоты; уменьшения расхода минеральной кислоты дляобработки смеси ДХГ с бензонитри лом с 8 до 1,25 моль в расчете на1 моль бензонитрила; сокращениятрудовых и энергозатрат и увеличения производительности оборудованияв результате уменьшения длительнос ти нагревания упомянутой смеси сминеральной кислотой со 140 до 12 ч,