Способ получения грляс-формь диметилового эфира гексагидротерефталевой кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 199867
Автор: Всесоюзный
Текст
ОПИСАН ИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ 199867 Союз Советских Социалистичеоких Реолублик"т 1 ПК С 07 с ДК 547.58421.024,07 (088,8) Комитет ло делам зобретений и открытийпубликовано 29 тт 11,1967, Бюллетеньри Совете Министре СССРния 14.1 Х,196 АвторыизобретенияЗаявитель Всесоюзный научно-исследовательский институт не техимттчес процесс ЛУЧЕИИЯ ТРАНС-ФОРМЫ ДИМЕТИЛОВОГО ЭФИЕКСАГИДРОТЕРЕФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ ОСОБ 10 гэфира Изобретение относится к области т 1 ис-трансизомеризации сложных эфиров карбоновыхкислот,При известном способе каталитическогопревращения аис-формы диметилового эфирагексагидротерефталевой кислоты в транс-форму того же соединения в присутствии сильныхминеральных кислот и оснований довольносложны процессы отделения катализатора иего регенерация, Кроме того, при использовании этого способа выход продуктов невысок.С целью устранения указанных недостатков, предлагается ттис-форму диметиловогоэфира гексагидротерефталевой кислоты превращать в транс-форму нагреванием при200 - 240 С в присутствии в качестве катализаторов галогенидов металлов, напримерХпС 1 е, Сс 1 С 1 з, МоС 1., К 1, 1.11, ХаВг с последующим отделением катализатора фильтрованием. В течение 2 - 10 час ведения процессапредлагаемым способом достигают 40%-нойконверсии,П р и м е р 1. В стеклянную колбу с мешалкой загружают 100 г ттис-формы диметилового эфира гексагидротерефталевой кислоты и10 г 7 пС 1 Смесь нагревают до 240 С и выдерживают при этой температуре и перемешивании 2 час. В результате получают смесьизомеров, содержащую 40% транс- и 60%- 3 ттис-формы диметилового эфира гексагидротерефталевой кислоты.П р и м е р 2. 100 г аис-формы диметилового эфира гексагидротерефталевой кислоты нагревают при перемешивании в присутствии 1 г ЛпС 1 з в течение 10 час при 200 С. В полученной смеси изомеров содержание транс-формы диметилового эфира гексагидротерефталевой кислоты составляет 38%.П р и м е р 3. 100 г ттис-формы диметилового эфира гексагидротерефталевой кислоты нагревают при перемешивании в присутствии 5 г ХпС 1 2 час, Выход транс-формы диметилового эфира гексагидротерефталевой кислоты 30%.П р и м е р 4, 50 г ттис-формы димстилового эфира гексагидротерефталевой кислоты нагревают при перемешивании 2 час в присутствии 0,5 г Сс 1 С 1 з при 200 С. Получают 5 г транс- и 45 г цис-формы диметилового эфира гексагидротерефталевой кислоты.П р и м е р 5. 50 г аис-фороты диметилового эфира гексагидротерефталевой кислоты перемешивают при нагревании 2 час при 240 С в присутствии 0,5 г МоС 1 е. Получают транс- и 40 г ттис-формы диметилового гексагидротерефталевой кислоты.Пример 6. 50 г аис-формы диметилового эфира гексагидротерефталевой кислоты нагревают при перемешивании 2 час в присутствии199867 Составитель Т. ЛавриненкоТекрсд Л. Я. Бриккер Корректоры. Н. И, Бысгроваи А, А. Король Редактор Л. А. Ильина Заказ 2910/4 Тираж 535 Подписное ЦНИИПИ Коьпитста по елани изобретений и открытий при Совстс Министров СССР Москва, Це нтр, пр. Серова, д 4 Типография, пр. Сапунова, 2 0,5 г К,1. Температуру поддерживают 200 С. Получают смесь изомеров, содержащую 15% транс- и 850/о цис-формы диметилового эфира гексагидротерефталевой кислоты.П р и м е р 7. 50 г иис-формы диметилового эфира гексагидротерефталевой кислоты нагревают 2 час при 200 С в присутствии 0,5 г 1.1,1, Получают смесь изомеров, содержащую 25% транс- и 75% иис-формы диметилового эфира гексагидротерефталевой кислоты.П р и м е р 8. 100 г иис-формы диметилового эфира гексагидротерефталевой кислоты нагревают и перемешивают при 240 С 1 час в присутствии 1 г ЖаВг. Получают 20 г транс- и 80 г цис-формы диметилового эфира гексагидротерефталевой кислоты,Предмет изобретения 5Способ получения транс-формы диметилового эфира гексагидротерефталевой кислоты каталитическим превращением иис-формы диметилового эфир а гексагидротерефталевой кислоты, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве катализатора используют галогениды металлов, например ХпС 1 ь СЙС 1 а, МдС 12, К,1, Ш, ХаВг, и процесс ведут при 200 - 240 С,
СмотретьЗаявка
947447
Всесоюзный научно исследовательский институт нефтехимических
МПК / Метки
МПК: C07C 67/333, C07C 69/757
Метки: гексагидротерефталевой, грляс-формь, диметилового, кислоты, эфира
Опубликовано: 01.01.1967
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-199867-sposob-polucheniya-grlyas-form-dimetilovogo-ehfira-geksagidrotereftalevojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения грляс-формь диметилового эфира гексагидротерефталевой кислоты</a>
Способ получения алкиловых эфиров транс-хризантемовой кислоты
Номер патента: 535898
Опубликовано: 15.11.1976
Авторы: Гоху, Масами, Хиросуке, Цунеюки
МПК: C07C 69/74
Метки: +-транс-хризантемовой, алкиловых, кислоты, эфиров
...88 С (5 мм рт, ст.), При гидролизе указанного вещества получают транс-хризантемовую кислоту, т, пл. 54.Пример 2. Реакцию проводят, как указано в примере 1, но при другой температуре. Результаты газохроматографического анализа образцов реакционной смеси через 10, 30, 60, 120 и 180 мин после начала процесса приведены в табл. 2,Количество транс-изомера в смеси(вес. %) по истечении времени, мин 30 / 60120180 П р и м е р 3. В 300 мл мерную колбу загружают 100 г смеси этиловых эфиров иис- и транс-хризантемовой кислоты (весовое соотношение 35,2: 64,8), и в атмосфере азота вносят 4 г этилата натрия. Образовавшуюся смесь нагревают на масляной бане при 130 С и перемешивании.Результаты,газохроматографического анализа образцов реакционной смеси...
Способ получения производных 3-пропенил-7 2-(2 аминотиазолил-4)-2-гидроксииминоацетамидо -3-цефем-4 карбоновой кислоты или ее сложных эфиров в виде zили е изомеров или их смесей
Номер патента: 1428204
Опубликовано: 30.09.1988
Авторы: Есио, Сеидзи, Такаюки, Хайме, Юн
МПК: A61K 31/546, C07D 501/24
Метки: 3-пропенил-7, 3-цефем-4, zили, аминотиазолил-4)-2-гидроксииминоацетамидо, виде, изомеров, карбоновой, кислоты, производных, сложных, смесей, эфиров
...очищают хроматографически, получая 154 мг (312) указанного соединения, идентичного полученному пометодике А.П р и м е р 53. 1-Ацетоксиэтиловыйэфир 7- (Е)-2-(2-аминотиазол-ил)-2-метоксииминоацетамидо 1 -3-(Е)-3-ацетокси-пропенил -3-цефем-карбоновой кислоты.сВ перемешиваемый и охлажденныйраствор соединения примера 52 (362 мг,0,75 ммоль) в диметилформамиде (5 мп)добавляют карбонат калия (312 мг,2,25 ммоль) и раствор -ацетоксиэтилбромида (501 мг, 3 ммоль) в диметилформамиде (1,5 мл) тремя порциями с,интервалами по 15 мин и смесь перемешивают еще в течение 30 мн. Послеразбавления этилацетатом (200 мл)раствор промывают водой, насыщенным"раствором хлорида натрия, сушат ивыпаривают досуха, Маслянистый остаток очищают хроматографически на...
Способ получения -(аминофенил)алифатических карбоновых кислот или их сложных эфиров, или солей
Номер патента: 474973
Опубликовано: 25.06.1975
МПК: C07C 101/44
Метки: аминофенил)алифатических, карбоновых, кислот, сложных, солей, эфиров
...гцдр 1- дд нагрия Б .Пер)ь:0) мдсл, переясшц; 210 т 13 тгзСс 1 чи. )О )и )0 комн 2 тнойт;мсрдтурс ц ос)рдбты)здют з тс ( нце 20 )и н 6,8 г мсти;йодидя 3 0 я, ГО)0,л, дООЯВ;155 с0 и 0 к д и, 151 м . С )с с ь 1 .,) е)1 0 ш 1 Б я к) т Б т е 1 еЗзнс 10 чис нри КО)1 ня ГОЙ с)со)тгсрс) н умсцыненном давлсии. Ос) ток растворяСт Б 75 10,0-ного водного раствора едкого кали и нагревают з тгеие 2 час на паровой ванне, а затем охлаждают. Приоавлецием со;51 ной кислоты дозо;5)т Зндчен 1 с. р 11;О 0 1 с)Ось кстряГирют;ц т.)овы)1 срипом. Ор ГДНЦЧССКИЙ ЭКСТРЯКГ ВЬСУ иИЗЯЮТ 1 КОНЕН- рцрм 10 Г, концентрат рязодзг 5 ют пст 130;сйны)1 э(1)11)01. 00)эязэ:3 дзшиЙся Осадок яВл 5 ет ся а-(4-пирролидицо-фенцл)-пропцоповой кислотой с т. пл. 141143".11 р и...
Способ получения замещенных производных пенем-3-карбоновой кислоты или их сложных эфиров или их солей с щелочными металлами
Номер патента: 1299512
Опубликовано: 23.03.1987
Авторы: Анжело, Джованни, Марко, Маурицио, Этторе
МПК: A61K 31/431, A61P 31/04, C07D 499/04, C07D 499/883
Метки: замещенных, кислоты, металлами, пенем-3-карбоновой, производных, сложных, солей, щелочными, эфиров
...в небольшом количествеводы и пропускают через колонку собращенной фазой (Мегс 1 с Ед, СЬгоргерКР), элюируя дистиллированнойводой, фракции, содержащие продукт(1 Н, м); 4 е 59 (2 Нэ АВс 1, .1=14,5 Гцразделение внутренних линий 14,9 Гц)5,55 (1 Н, с 1, 3=1,6 Гц). 40Аналогичным способом получаютнатриевую соль (5 К, 68)-6-1 1(К)-оксиэтил-(1,2,4-триазол-ил)-тиометилпенем-карбоновой кислоты.УФ (Н,О)Ямам 314 нм45ИК (КВг)Я. : 1765 и 1620 (шир) смП р и м е р 46. Используя в качестве исходных материалов соответствующие предшественники и следуя экспериментальной методике, описанной в примерах 39-42 (способ А в таблице), или методике, описанной в примерах 43-45 (способ Б в таблице), получают соединения указанные в табл. 1.П р и м е р 47....
Способ получения ненасыщенных производных 7-ациламидо-3 цефем-4-карбоновой кислоты или их сложных эфиров или их солей с щелочными металлами
Номер патента: 856388
Опубликовано: 15.08.1981
Авторы: Альберта, Анджело, Джизелла, Джузеппе, Джулиано, Дино, Карло, Этторе
МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/36
Метки: 7-ациламидо-3, кислоты, металлами, ненасыщенных, производных, сложных, солей, цефем-4-карбоновой, щелочными, эфиров
...эфиром с получением таким путем 7--цианоэтилен(цис)-тиоацетамидо 1 -3- 1-этил,2,3,4-тетразол-ил)-тиометил 1 -3-цефем-карбоновой кислоты (2,8 г 3 выход 60),т.пл.80-83 С с разложением.Найдено: С 41,321 Н 3,831М 20,401 5 20,28С 1 ьН 17 М гО а 5Вычислено: С 41,10; Н 3,671й 20,971 5 20,57.УФ-спектр (рН 7,41 фосфатный буФеный раствор):Х 272 нм;ТСХ: Ну - 0,51 (СНС 1 СН ОН;НСООН160:40:20).ИК-спектр (КВг):Ч(СЕМ) сопряженная связь 2210 см;1(С=О)5-лактам 1775 см9 С=О) амид 1680 см ;4 С-М ) + У( й-Н ) вторичный амид1540 см ".ЯИР-спектр, ч. на млн (ДМСО-дэ)13 68 (2 Нц 2 СНд)13,73 (2 Н,5,-5-СН-СО)14,31 (2 Н,ц,З-СН);5,10 1 Н,д,б-Н);5,63 (1 Нд-д,7-Н);5,72 (1 Нд,С-СН=);7,63 (1 НО=СН);ЗСН=СН(цис=11 Гц;9,2 (1 Н,д, -СОМН),Аналогично получены...
Предыдущий патент: 199866
Следующий патент: Способ получения 2-xлopaлkил-n, n-диaлkилtиoл-карбаматов
Случайный патент: Способ обработки корма