Способ изготовления монофазного высокодисперсного порошка высокотемпературного сверхпроводника

ИЗОБРЕТЕН ЗВТО СК СВИДСТЮЛЬСХ(71) Томский политехнический институт им.С,М.Кирова(56) Бленделл ДжЕ и др. Влияние условий получения высокотемпературных сверхпроводников на их электрические, магнитные и механические свойства В сб. Высокотемпературные сверхпроводники М; Мир, 1988, с 290-315,Вще 1 овЫ ОЫцгпа, Кайцго Оау БФайпа Ма 1 епаа апс 3 ргерагабоп Сопб Зцрегсопбцйпц ргорегбев о 1 Ва 2 УС Соптрацпбв. - арап 3 Арр 1 Р 6 ув. 1р.1054-1058.(54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ М ВЫСОКОДИСПЕРСНОГО ПОРО апа ЕПесЗ о 1бюпв опцэ 07-х990,ч 29, й 6,ОНОФАЗНОГОШКА ВЫСОотоз советскихОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИКОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) в) Ж (и) 18298 Я 1) б Н 01 Е 39 12 39 24 КОТЕМПЕРАТУРНОГО СВЕРХПРОВОДНИКА (57) Использование: в изготовлении высокотемпе - ратурных сверхпроводящих керамик Сущность изобретения: в качестве исходного компонента используют упьтрадисперсный порошок (УДП) меди с частицами размером 0,05 - 0,15 мкм и шихту (УДП Сц У О, ВаСО до синтеза прохапивают при 150 -Э3500 С 1 - 3 ч Положительный эффект: монофазный высокодисперсный порошок УВа Сц О с2 З -х частицами 05 - 1 мкм получают в процессе синтезирования, не применяя длительный помол спека после синтеза Применение УДП Сц способствует снижению температуры синтеза до 920 С и уменьшению времени синтеза до 6 ч. Керамика УВа Сц О спеченная из порошка, полученного2 3 У-хпредлагаемым способом, имеет р = 9596 от теоретической, содержание орторомбической фазы 98 - 100%, Т = 92 - 95 К 1 з.п, ф-лы.с1829811 Составитель В.Кручинкина Техред М.Моргентал КорректоР Н.Милюкова Редактор С.Кулакова Тираж Подписное НПО "Поиск" Роспатента 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5Заказ 407 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101 Изобретение относится к материаловедению, в частности к сверхпроводящим материалам, и может быть использовано для получения высокотемпературной сверхпроводящей (ВТСП) керамики.Цель изобретения - снижение температуры синтеза, сокращение продолжительности помола после синтеза для получения монофаэного порошка высокотемпературного сверхпроводника УВа 2 Сцз 07-х с частицами субмикронных размеров,Применение УДП меди удельной поверхностью. на три порядка превосходящей удельную поверхность порошка СцО стандартного, приводит к увеличению скорости синтеза шихты, что способствует снижению температуры и времени синтеза порошка и увеличению степени гомогенности синтезируемого порошка.П р и м е р, Исходные компоненты шихты; У 20 з ("хч", ГОСТ 42-208-81), ВаСОз ("чда", ГОСТ 4158-80) и УДП меди, полученный методом электрического взрыва проводников (ВТУ 2-25-98) с размерами частиц 0,05 - 0,15 мкм сферической формы, берут в соотношении, мас,% У 20 з 16,170 +0,001, ВаСОз 56,540 + 0,003, Со 27,300 + 0,005, и готовят шихту весом 100 г, затем шихту перемешивают в течение 1 ч в агатовой ступке,Шихту загружают в корундовый тигель и помещают в муфельную печь, в которой Формула изобретения1. СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ МОНОФАЗНОГО ВЫСОКОДИСПЕРСНОГО ПОРОШКА ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНОГО СВЕРХПРОВОДНИКА УВа 2 Со 07-х вклю. чающий приготовление шихты на основе порошков У 20 з, ВаСОз, ее помол и твердофаэный синтез в кислородсодержащей среде, отличающийся тем, что в проводят окисление меди и синтез. Окисление меди проводят прокаливанием шихты при 150 С в течение 2-3 ч или прокаливание проводят при 350 С в течение 1 - 3 ч, 5 Твердофазный синтез включает следующие операции: нагрев шихты на воздухе до 920 С за 4 ч, выдержка при 920 С 6 ч с двухкратным перетиранием шихты через каждые 3 ч в агатовой ступке, охлаждение 10 шихты в печи в течение 3 ч до 400 С, выдержка при этой температуре в течение 10 ч.Далее охлаждение шихты в печи до комнатной температуры эа 2 ч. Контроль размеров частиц осуществляют на электронном мик роскопе. Предлагаемый способ изготовления ВТСП порошка УВа 2 Сцз 07-х обеспечивает по сравнению с известным высокую дисперсность порошка УВа 2 Сцэ 07-х 0,5 - 1 мкм, причем монофазный высокодис персный порошок получается в процессесинтезирования без применения длительного помола спека после синтеза;снижение температуры синтеза до920 С и уменьшение времени синтеза до 6 25 ч;керамика УВа 2 Сцз 07-х, спеченная из порошка, полученного предлагаемым способом, более устойчива к деградации, имеет плотность р= 95 от теоретической, содер жание орторомбической фазы 92-100,- 92-95 К, текстурированную структуру. шихте используют ультрадисперсный порошок меди, а смесь У 20 з, ВаСОз и 35 ультрадисперсного порошка меди синтезом прокаливают при 150 - 350 С в течение 1-3 ч,2. Способ по п.1, отличающийся 40 тем, что используют ультрадисперсныйпорошок меди с размерами частиц 0,05 - 0,15 мкм.