Способ получения порошка нитрида меди

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛ ИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК 3 0 106 С(51) 4 ГОСУДАРСТВЕННИЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИИ ИЗОБРЕТЕН И ОПИСАН оли итут инженеанспорта епаративноиэра, М., 195 1973 авй еей Об(71) Новосибирский инстров железнодорожного тр(54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА НИТРИДА МЕДИ, включающий азотирование металлической меди, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода и чистоты продукта, исходную медь используют в виде медных электродов и азотирование ведут в зоне высокочастотного разряда между электродами в среде газообразного азота при давлении 7-9 атм,межэлектродном расстоянии 2 О- 1.10мг при плотности тока 17,5 - 25,0 А/см:Изобретение относится к препаративному синтезу нитридов переходныхметаллов и может быть применено впорошковой металлургии для получени 5 г Высокодисперсных порошкОВ нит 5ридов переходных металлов.Цель изобретения - повышениечистоты и выхода продукта.На чертеже приведена схема устройствареализующего предлагаемый 1 Оспособ,Устройство содержит герметическую камеру 1 с теплообменником 2 дляотвода тепла от стенок камеры, составные электроды 3, представляющие 15собой электрические гермовводы 4,установленные с возможностью перемещения, в которых закреплены медныестержни 5, высокочастотный генератор 6, подсоединенный к электродам 203, насос 7 для откачки воздуха изкамеры 1 и баллон 8 с газообразнымаз 5 том.Способ реализуют следующим образом. 25Медные,счержни 5 закрепляют вгермовводах 4. Из камеры 1 насосом7 откачивают воздух и затем заполняют ее газообразным азотом из баллона8 до давления 7-9 атм. На электроды 303 от генератора 6 подают высокоенапряжение и между медными стержнями5 возникает высокочастотный разряд,под действием которого образуютсяионы азота и ионы меди, причем последние,взаимодействуя между собой,образуют нитрид меди, после чегополученный продукт в виде высокодисперсного порошка осаждается наохлажденных стенках камеры 1. 40П р и м е р 1. Из медных слитковизготавливают стержни 5 диаметром0=16 мм и длиной Ь=70 мм, которыезакрепляют в электрических гермовводах 4 на расстоянии 6=2 мм один от 45другого. Из гермокамеры 1 с помощьюнасоса 7 откачивается воздух до остаточного давления Р=0,05 мм рт.ст.После этого гермокамеру 1 заполняютгазообразный азотом из баллона 8 до 50давления 7 атм. От высокочастотногогенератора 6 подается напряжение наэлектроды 3. При этом между стержнями 5 возникает ВЧ-разряд Величинаплотности тока в течение всего про г 55цесса поддерживается равной 17,5 А/см2Под действием ВЧ-разряда образовывается нитрид меди. При этом скорость порошка готового продукта составляет 7=1,5 - 2,0 г/ч.Полученный продукт анализируется на содержание азота (методом Къельдаля ) и металла (весовым методом с точностью 0,5 - 1 отн.й ),Содержание азота составляет 6,87,содержание меди 93,23, что соответствует формуле СцИ энитрида меди, Рентгеноструктурньй анализ показывает, что данное соединение имеет кубическую кристаллическую решетку типа йеОсо постоянной решетки г 1=3,81 А . Измеренная пикнометрическая плотность3 нитрида меди составляет 0=5,8 г/см За время протекания процесса =2 ч получено 4 г порошкаготового прогукта, при этом вес электродов 4 уменьшается на 3,65 10,05, что соответствует выходу нитрида меди 97- 993 (или степени превращения о=0,97- 0,99 ),П р и м е р 2. Осуществляется способ получения нитрида меди по технологии, описанной в примере 1, с изменением величины плотности тока с 12,5 до 28 А/см, давления с 6 до 1 О атм и межэлектродного расстояния с 2 до 10 мм. Данные относительно получения выходного продукта сведены в таблицу. Увеличение силы тока более 50 А нежелательно ло условиям техники безопасности. Из таблицы видно, что при значениях плотности меньше 17,5 А/см чистота продукта ниже, а увеличей ние плотности тока более 25 А/см не приводит к повышению чистоты про" дукта. Оптимальное давление газообразного азота 7-9 атм. При давлении азота меньше 7 атм содержание кислорода в продуктах реакции повышается, что объясняется частичным превращением меди в окись. При давлении азота 7-9 атм величина степени превращения достигает с =0,97 - 0,99 (отноп 1 ение Сгг : М = 3,01) . Дальнейшее повьппение давления не приводит к существенному повьппению чистоты продукта.Как видноиэ таблицы наиболее чистый продукт с максимальным процентом выхода получается при значениях плотности тока 17,5 - 25,0 А/см 2, межэлектродном расстоянии 2 10 -1 10 мм и давлении газообразного азота 7 - 9 атм.Межэлектродное од Пр о аени сстояние,7 10 2)5 0,5 95 о+СоО+СоЗ продукте едь, окисьеди, нитри Со Н + СоО +Со,2. 9 Со ж М+СоО В продуктемедь и окисьмеди Процессидет 7 8 34 Процесс н идет из-з слипания элетродов Составитель Ю.фролов.актер Н.Бобкова Текред:Ж.Кастелевв Корректорб.Жеева 94/24 Тирак 461 ИИПИ Государственного коми по делам изобретений и от 3035, Москва, Ж, Рауша Зака одпксное тетарытийая н 4/5 11 "Патент", г. Уагородр ул.Проектная,Фили 3 1Предлагаемый способ получения нитрида меди путем аэотирования меди в зоне ВЧ-разряда в атмосфере газо- . образного азота позволяет значительно упростить способ эа счет сокращения количества исходныхреагентов и получения выходного продукта в одну стадию, повысить выход готового) 8656 7 4продукта с 70 - 807. до 97 - 98 ХБ по высить чистоту готового продукта с 80 - 903 до 98,0 - 99 р 87,так как чистота продукта определяется лишь чистотой исходных реагентов, и получить продукт в виде высокодисперсиого порошка с размером частиц 0,001- 0,01 мкм.