Способ получения порошка сплава медь-фосфор

(19) (11 2756 А 1 б 114 В 22 Г 9/1 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН 2 юл. У 28 блем материаловеде А.К.Радченко, .Черногоренко, .Лынчак (088.8) и журнал М П, 1965. еталлурОппЕеу акоп Ьу ъ с 1.Бупор,5 ч,е 1 а затем до 51,5 чества продуктпоказателям:а, твердость остивов у кач в проводят ормуемость, родукта по следпотери ф ующим осфо грев после н а т, из готовленныирокатном стане с д а двух валк о в ом метро валков олщиной относ лев пров имеюшии вид полосы 50 мм с 57., Наг 1,8 - 2 мм, ширинтельной плотностью ее ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР А ВТОРСКОМУ СНИДЕТЕЛЬСТ(71) Институт прния АН УССР(56) Реферативныгия", 11 9, 9 Г 228 Мейа 1 рочйег ргодцсег агош 1 заг 1 оп. 1 п 1, апд Реаг, Бегу, 1978, 9 535,Б ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА СПЛАВАРетение относится к областиИ, в частности к способампорошка сплава медь-фосфор. Изобретение относится к областипорошковой металлургии, в частиспособам получения порошка спламедь-фосФор.Цель изобретения - улучшение формуемости, снижение потерь фосфора исодержания примесей и упрощение процесса.П р и м е р , Смешивают порошкимеди марки ПМСи красного аморфногтехнического фосфора с размерами частиц не более 100 мкм и пропорциях,приведенных в табл,1,Смесь подвергают нагреву в две стаодии сначала до 200 - 250 С в т Цель изобретения - улучшение формуемости, снижение потерь фосфора и содержания примесей и упрощение процесса. Порошок меди смешивают с порошком красного аморфного технического фосфора с размерами частиц не более 100 мкм. Смесь подвергают нагреву в две стадии сначала до 200-250 С в течение 0,25 - 0,5 ч, а затем до 550 - 650 С в течение 1 - 1,5 ч. Темо пература первой стадии 200-250 С обеспечивает быстрое протекание диффузии фосфора в медь при незначительном давлении пара фосфора. Температура второй стадии обусловлена диффузионной гомогенизацией смеси, котораяо протекает интенсивно при 550-650 С в течение 1 - 1,5 ч. Способ позволяет проводить процесс при более низких температурах, обеспечивает высокую гомогенность и чистоту продукта.2 табл. В опытах используют неуплотненнуюсмесь, прессовки диаметром 20 мм сотносительной плотностью 502 и про 3 1372ят и цечц соцрт.ис цця в л 1 стпсрт.Цт:;ОРада и ЛРГОЦЛ.Р гдб., " црцтте,ецтт ре у,г;1,оцецсц клчествл врагктд,5Г р и мр 1 1 ел цттй 3 т та цтге скгЙ гстгопттс лдрст 110496 . - 7: с в йт ет;ют т:с трл ццем . Иплтагтот ступке . Я ".л.," гтарапка:;рд агзаморфного Гетсцчее;.ттг т фосфтрл стттт.4 РТУ 6-09-6071-69 о рлзмерл;:частиц це более 100;п лт,Полученную елест ттгГ,тжазт ц .одстчку и нагревают т . ;т аа"Г,рстл огРему . 1 ет,лттгт цстст,т ;, 0 т гвремя О, 25 ч; 2 стлцця - отсутсгует.Полученный 1 одтуст нс отличаетсяОт исхОДнОГО т трстдставп 5 ет тобасмесь порошков меттц ц Ьосфорл, По данным рентгенофазовага лцллиза (РФЛ) 20присутствует только медь, ца воздухегорит за счет цес.тт лцтого ФосЬтрд. П р и и е р 2. Смесь порстшав подготавливают тлк же, как в;римере 25 1, добавляя 8 мас,Е фосфора, Нлгреваот в среде водорода цо следующему режиму;О1 стадия - температур т 200 С, црсмя 0,25 ч; 2 стадия - отсутствует,Продукт па рт "ультдтам РсЛ пред ставляет смесь меди и фосфидл; с дц (Сц Р). По длцныг оптической пкраскапии и микртзсцдствага лнллцзл цроДу 1 ст Явллеття ГстетсГ .нлОЙ сст: тай С МЛСШтабОМ ГЕГЕНОГСННОСтц, рдццтти35 0,3-1,8 мм, Но;осца расцредс, цце фаЗ (Сц И Сц,т) яННС Гся цетцутт 1- тмым, так как лдсс дб гетероген с ги датжЕН бЫтЬ С Гтнц С раЗМ. ПОМ частиц пороппсд, ,е, це преьптл 40 100 мкм. Таки обрлзом, одцаст;цс н-. чатый режим гзтатт; т т вяздт Фс .,т 1 В ФОСфИД Сц Р ттс тС об еептзтцт ; его равномерцагс распределения та абт:ему смеси.45Г р и м е ц 3, Сма, ь пораяков подготавливактт так жт, клк и и примере 1. Фосфор дтабсттляют в ка.иестве 8 мас,Е, Нагреас средс. водорода па режилгт. 1 стдия - те"тперл 50 тура 150"С, время ,2 т; 2 ст;дцтт температурл 501"С, вр.ттт 0,5 т. Но результлтлм хцмц.ского ацалц.л (тт) содержание фс сфорз в порошке:.глсвс т оставляет 6, 9 мсс,", дстаб гот- генности вьппе д ц,стцмого и е.ост;вляет 0,150 - 0,5 лл.П р и л е р тт. Смесь портяп;огт Па 1 ГОТВВГИВЯЮТ Тлт: ЬЕ СДК И Ц Цив 76 4МСрт 1. ттосфтр;ОбтдВЛ 5 ЮТ В КоЛИЧЕСтне 8 лт:т . . Нлгрецлют в среде водорода: . тежцму; 1 ттлд 5 - температура200 С, время О, 25 ч; 2 стадия - темцерл г, рл 550 С, время 1,0 ч.Поцу тенцый про;укт имеет тнер,;сс , цо тнердамеру для сырых Формстет жцтсц модели 071 60-70 единиц.Прт; ьт протирают через протирачноесцта с р,.мерам ячеек 1000, 500, 2001 Р 0 мт;и. Формуемасть определяемаяцо тС 1.у 25280-82, равнд 3,5 г/см6,2 ; /см , Форма частиц децдрцтная,Нас .сУ,ттДЯ ФОРМУт ИСХОДНОГО МСДНОГОи, р тткс, Па ддццым РФЛ получеццыйродук ягляется смесью медифосфитл СО,Р. Па данным оптической микрос;.пц пт лученцый продукт имеетдтзттустл. Масштаб гомогенности. Пат-,;отл т:тл ХЛ содержит 8 мас.Ж фосфора е11 р т м е р 5. Смесь пораппсовГСДГтТСнгцаОт таК жЕ, КаК И В Прцмере 1. Фосфор добавляют в количестве , лзс.Х, Нагревают н среде водороцд -.о следующему режиму: 1 стадиял емцеалт гра 225 С, время О, 33 ч;2 стддя - температура 600 С, времягГвс рдасть продукта 40 - 50 единиц,Протцрлют тдк же, как в примере 4.т;арГтСЛССТЬ СОСТаВЛяЮТ ОТ 3,2 да6,2 г/см , Частицы порошка спавапредставит.От собой смесь фосфида меди ,Сц,р, и меди с допусгимым масшгабамс,лстгецнасти. Па результатам1 г. В С ГЛВЕ СсдЕржИтСя 8 МаС.7 фОСфара,П р и м е р 6, Смесь порошковцодгттдилггтвдют так же, как в примере 1. Калитество вводимого в смесь т 1 осЬорл составляет 12 мас.Ж, Нагревают ц средс водорода по режиму: 1 стадиятмпе.лгурл 250 С, время 0,5 ч; 2 стат:тдия - температура 650 С, время 1,5 ч.Твердасгь продукта составляет 45- 50 единиц, Протирают так же, как в птимере 4, Формуемость составляет от 3,6 до 6,5 г/см . Частицы порошка сплава представляют собой смесь фосфцдл меди и меди е. допустимым масштабс м гоа ецности, В сгглаве содержится 12 лас.7 фосфора.П р и м е р 7, Смесь порошков приготавливают так же, как в примерс 1. ФосФор добавляют в количестве 8 мас.7, 1 агревают в среде водорода цо резецу: 1 стадия - темпсрлтураТаблица 1 Тип Содержание в смеси компонента,мас.Е смеси Ссь 92 88 12 85 513 ЗОс 1 С, время 1 ч; 2 стадия - 70 О С, время 2 ч. По результатам ХА сплав содержит 7,5 мас.Ж фосфора. Получен спек, не растирэющийся в порошок. Ацалогичцые результаты были попучены при проведении синтеза в среде аргоьса и азота.П р и м е р 8. Способ по прототипу воспроизводят пропусканием жидкого желтого фосфора по трубке иэ нержавеющей стали под давлением азотао через расплавленную медь при 1100 С из расчета 8 мас,Ж. Распыление осуществляют водой на опытной установке "Факел" в ОКТБ ИПИ АН УССР. Распьденцый порошок не формуется в диапазоне плотностей, определяемых стандартной методикой.Как показывают результаты, темпе - ратура первой стадии 200 - 250 С обусловлена тем, что при этих температурах быстро протекает диффузия фосфора в медь при незначительном давлении пара фосфора, Таким образом удается полностью связать фосфор в соединения без его потерь в течение 0,25 - 0,5 ч. Температура второй стадии обусловлена диффузионной гомогенизацией смеси, которая протекает интенсивно при 550 - 650 С в течение 1 - 1,5 чНагрев до 450 С (примеры 2 и 3) приводит к частичному испарению фосфора. Номер примера соответствует номеру опыта в табл.2.Однофазный продукт - фосфид СцР может быть получен в одну стадию при 72756сравнительно невысоких з цачениях температуры и времени (примеры 6 и 9).Однако для получения гомогенногодвухфазного продукта (Сп + СсьР)5требуется двух стадийцый цагрсв, причем ца второй стадии происходит гомогенизация (примеры 12, 14, 19-24),При недостаточно продолжительной второй стадии (примеры 11 и 1.3) или призаниженной ее температуре (примеры10 и 15) продукт оказывается негомоге ццым,Предлагаемьп способ получения порошка сплава медь-фосфор позволяетпроводить процесс при более низкихтемпературах (200-650 С), обеспечивает высокую чистоту порошков. Способхарактеризуется пониженной по сравнению с прототипом пожароопасностью итокснчьсостью ввиду проведения реакции в твердой фазе. Форма и размерычастиц порошка, получаемого предлагаемым способом, являются оптимальными для порошковой металлургии,Формула из обре те нияСпособ получения порошка сплавамедь-фосфор, преимущественно сплавас содержанием фосфора до 157., включающий смешивание меди и фосфора, нагреви диспергирование, о т л и ч а ю -щ и й с я тем, что, с целью улучшения формуемости, снижения потерь фосфора и содержания примесей и упрощения процесса, нагрев проводят в35две стадии, сначала до 200 - 250 С вотечение 0,25 - 0,5 ч, а затем до 500650 С в течение 1,0 - 1,5 ч.1372756 Т а бли цаФазовый сосОтноси- тельные Режим нагрева Тип ИсходноесостояПриормуемость г/см 3тав, агрегатное состояние смемер 2-я стадия 1-я стадия потерифосфора,7 ние ачаконец продукта темпевремя ратура,Стемпевремя,ратура,ч смеси 1 1 Неспрес 0,25 сован 2,3 6,2 0 Смесь исходная смесь 2 1 То же450 0,25 2,8 6,2 1,4 Сц, Р+Сц, негомогенный 2,6 6,8 З,З Сц,Р 3 1114 1 450, 0,25 250 0)25 2,5 6,2 0 Сц Р+Сц,негомогенный СцзР+Сц, негомогенныи 9 11110 1 200 27 6,8 0 0,25 150 0,2 500 0,5 3,2 6,2 1,1 СцР+Сц негомогенный 1112 1 0,5 3)4 6,2 0 1)0 3,5 6,2 0 200 0,25 550 200 ,0,25 550 То же Сц)Р+Сц,гомогенный 13 11 200 025 650 09 34 6,5 0 Сц Р+Сц не) гомогенный 14 11 250 0,5 650 1,5 3,6 6,5 0 Сц Р+Сц, гомогенный 15 1 200 0;25 500 2 О 3)5 б 2 0 Сц Р+Сц, негомогенный 700 2,0 1,0 Сц Р+Сц, гомогенный с 16 1 Неспрессованная оплавленнымиучастками смесь 17 1 200 0,25 750 0,5 -- 0 СцР+Сц, гомогенный полностью расплавленный 200 0,25 750 0,5 -- 0 Сц Р,прочныйспек 225 0,33 600 1,25 3,2 6,2 0 19 1 СцР+Сцгомогенный Сц Р+Сц, гомо -генный 20 1 Прессовка 200 О, 25 500 О, 1 4, 2 6, 2 0 из смеси 5 116 1117 1118 1 250 О, 25 250 0,25 250 О, 15 200 0,25 2,6 6,5 0 2,6 6,8 0 2,4 6,8 0 2,5 6,2 0 ных меди ифосфораСц)Р То жеСц.) РСц Р+Сц+Р1.3 72756 родоткение табл,2 Относи- Фазовый сосРежим нагрева Исходноесостоя ПрцТиц ормуемость г/см тав, агрегатное состоятельные смемер 2-я стадия 1-я стадия цие си нача- конец нце продукта,темпенрем ратура темпевремяратура,ло 21 11 То же 200 22 111 250 То жеСц,р 1 Прокат из 250 смеси Сц Р+Сц, гомо -генный 24 11 То же 250 0,25 550 1 Зу 5 6,5 0 То же Опыты по прототипу 25 1 Литой 1150 6,2 8 слиток 26 111 Литой 1 150 6,8 14,5 слиток 27 1 Порошок 900 6,2 0,4 28 11 Порошок 1500 6,8 1,1 Составитель Л. ГамаюноваТехред Л.Олийнык Корректор В. Гирцяк Редактор Л.Курасова Заказ 4908 Тираж 710 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГЮТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 1 О 1 О 25 550 1 0,15 550 1 О 25 550 1температура оплавления меди с фосфоромтемпература распыления сплава медь-фосфор потерифосфора,3,5 6,5 О 3,4 6,5 0 3, 7 6,5 О Сц Р+Сц+следьфосфата, Сцгомогенный Сц Р+следыфосфата Сц,гомогенный Сц Р+Сц+следыфосфата Св,гомоге нныесферическиечастицы Сц Р+следыфосфата Сц,гомогенныесферическиечастицы