Способ получения л10лочной кислоты

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТ 1.:ДЬСТВУ 18 О 180 Союз Советскив Социалистическил Республик355 висимое От ггвт. сидете;5 ьств; Ъд Заявлено 01 Л 11.1964 (ЛЪ 909580/23-4) Кг. 120, 11 с присоединением заявки М М 11( С 07 с1 517 Л 72.3 07(088,8) Г 1 риорггтетОпубликовано 21,111,1966. Бюллетень М 7 Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРЛата опубликования описания 26.1 Ч.1966 Лвторыизобретения Б. Ф, Уставгциков, В. Л. Подгорнова и гт 1. И. Фарберов Ярославский технологический институтЗаявитель СПОСОЬ ПОЛУЧЕНИЯ МОЛОЧНОЙ КИСЛО 1 Ь 1 Г 1 ример 2. Гидрол из сг-и итратопропиоиоьой кислоты и присутствии 1 У. В реакционный аппарат, снаб-. женииЙ руодигкой д;5 Ооогревгг, здгрмждют 18,3 г и-иитр; топропиоиовой кислоты, 43 лл яды и 37,8 г иоиообмсч 5 ОЙ смолы КУ. При тсмиердтуро 90 С содержимое дидрстд перемешиваютр; иохп 5 ии встрк;5;5 онего устройстга в течение 5 ыс. Кдтиоиит отделяют фильтровав" м. После от: оики в ваку; ме сла- бОЙ дзоти 01 кис,готы по,гхаОТ 11,8,. молочной кислоты (в виде поггг 5 хголочноЙ). Выход 9 г 7";4 от теоретическо о,Изобретение относится к области получения молочной кислоты для промышленности.Известно получение молочной кислоты путем окисления пропилена четырехокисью азо.тд с последуюшим гидролизом 25",ивв рас твором азотной кислоты. Выход кислоты состаляет 30% от теоретического.С целью повышения выхода, согласно предлагаемому способу, после окисления из массы выделяют ректификацией и-иитратопропионо вую кислоту, которую затем пгдролизуют в присутствии соляной кислот;или иоиообмеииой смолы КУдо полимолочной кислоты, переэтерифицируя ее метиловым спиртом. Полученгпгй метиллдктдт кипячением с водо разлагают на свободную молочную кислоту и метиловый спирт.В качестве сырья для получения молочной кислоты можно использовать наряду с пропилеиом пропаипропилеиовую фракцию. 20Пример 1. Получение и-иитратом о л о ч и о й к и с л о т ы. 1,61 лоло (148 г) жидкой цетырехокиси дзота помегцдют в реакционную колОу 5 Охлткддют до - 10 С. Гт - зообразиый прои:5 лси медленно и течение 25 3 чпс вводят в реактор при температуре от - 1 О до 15"С. Всего пропускают 0,31 лгог (13,05 г) ироиилеид (8,52,г, концентрация пропилеиа 816 ф,ропапа 18,4 оо ). В атих условиях пропилеи полностью реагирует без 30 проскокд. Избыточную четырехокись азота удал 5 пот пропусканием через реакционную массу сухого воздуха ири температуре от - 15 д 20 С (скорость иода 5; воздх хд 30 л/час), Сх 5 ес 1 воздуха и Оислов дзота ОхггсггкддОт до - 10С, ири тОм стгрехОкись зот ,Оидеис 55 руется.Остаток после удаления четырсхокиси азота (54,25 г) содержит я-нитрдтопропионовую кислоту, которуго ыделяют выкуумиой раз 5 оикой.Получают 35,6 г ц-иитрдтоиропиоиовой кислоты (вьгход 85 "о от теоретического); т. кип.96 С (3 лл т. ст.); 44 1,3610; пзо 1,4359.Литердтурньге дггиные: т. кип. 96 С (3 лг,5 г , ). С 1 4 13672. 51 Яо 14356Заказ 947/4 Тираж 726 Формат бум. 60(90/а Обьем 0,16 изд, л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам пзобретегнш н открытий прп Совете Министров ССС"Москва, Центр, пр. Сероьа, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 Пример 3. Гидроли,з а-нитратопропионовой кислоты в присутствии соляной кислоты. В реакционную колбу, снабженную мешалкой, загружают 100 сла Зб%-ной соляной кислоты. При температуре 70 С медленно в течение 1 час вводят 90 г я-нитратопропионовой кислоты. После введения а-нитратопропионовой кислоты в реакционную колбу подают в течение 3 час слабый ток хлористого водорода. После окончания процесса избыток соляной кислоты отгоняют в вакууме. К остатку добавляют 40 мл бензола, воду вводят в виде азеотропа,Получают 54,9 г молочной кислоты (в виде полимолочной). Выход 90% от теоретического.Пример 4. Получение метил л а ктата (метилового эфира молочной кислоты). В автоклав-пробирку из спецстали загружают 42 г полимолочной кислоты, 9 б сл 1 а метанола и О,б слав концентрированной серной кислоты. Смесь нагревают при 100 С в течение 4 час. Получают 122 г реакционных продуктов, содержащих 39,1% метиллактата. Выход 83,5% от теоретического.Для выделения метиллактата реакционную смесь нейтрализуют 2 г безводного уксусно- кислого натрия, Осадок сульфата натрия отфильтровывают,Избыток метанола отгоняют в небольшом вакууме. К остатку прибавляют 30 сла бензола, реакционную воду вводят в виде азеотропа. Метиллактат выделяют перегонкой в вакууме; т. кип, бОС (32 мл 4 рт. ст,); с 14 1,092; и ав 1,4 1 3.Литературные данные; с 14 1,0895; п 2 ро 1,413,. Пример 5. Получение молочной кислоты гидролизом метиллактата. В реакционную колбу, присоединенную к ректификационной колонке, загружаюг 12,5 г метиллактата и 15 слав воды. Смесь нагревают до кипения, Метанол отбирают в виде дистиллата, Уровень в реакционной колбе поддерживают введением дополнительного количества воды,Реакцию заканчивают, когда температура в кубе достигает 100 С, Получают 29,1 г водного раствора молочной кислоты (концентрация молочной кислоты 37,8%).Выход молочной кислоты 99 з/в от теоретического, в Расчете на метиллактат и 70 в 7 в - в расчете на пропилеп,Предмет изобретенияСпособ получения молочной кислоты окислением пропилена четырехокисью азота, отличаюи 1 ийся тем, что, с целью повышения выхода продукта, после окисления из реакционной массы ректификацией выделяют и-нитратопропионовую кислоту, которую обрабатывают соляной кислотой или ионообменной смолой КУи полученную при этом поли- молочную кислоту обрабатывают метиловым спиртом с последующим кипячением с водой.