Способ получения 3-метилтетрагидрофталевого ангидрида

СОЮЗ СОВЕТСКИХ СОЦИАЛИСТИЧЕСКИ 179 27 А РЕСПУБЛИК(5 ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕВЕДОМСТВО СССР(ГОСПАТЕНТ СССР) ИСАНИЕ ИЗОБР АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛ.ЬСТВУ(71) Центр по разработке эластомеров приКазанском химико-технологическом институте им,С,М,Кирова и Стерлитамакскийопытно-промышленный нефтехимическийзавод(56) Е,Н.Гагвег апс) ГЛ,Иаггеп,Ргореп 1 ез о 1Соп)9 а 1 еб Соароцпоз, РагТ ХЧ апЕхапйпат)оп о 1 тпе Нопоцепе)тц оГ ЯечепМопоеФу - апд О тейу - Ьшайепез апбтпе гцЫцепсе оГ Фе Роз)т 1 оп о 1 Аку)зцЬТтцтоп )и Мезе зцЬетапсе о 1ЯеЛгаст)ч)ту. ),СЬеп, Яос, 1931, р.3234.Патент США Р). 3927038,кл, С 07 О 307/89, 1975. Изобретение относится к производству тетрагидрофталевых ангидридов, а именно к получению 3-метилтетрагидрофталевого ангидрида, и может быть использовано в химической промышленности.Известен способ получения 3-метилтетрагидрофталевого ангидрида взаимодействием смеси, содержащей цис- и транс-изомеры пиперилена, с малеиновым ангидридом в среде органического растворителя; взаимодействие ведут при подаче малеинового ангидрида к раствору цис- и транс-иэомеров пиперилена в бензоле и температуру реакционной смеси поддерживают 0 С в течение 12 ч, а затем нагревают до 100 С в течение нескольких часов,(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-МЕТИЛТЕТ. РАГИДРОФТАЛ ЕВОГО АНГИДРИДА (57) Использование: химическая промышленность. Сущность изобретения: продукт 3-метилтетрагидрофтапевый ангидрид, б,ф. С 9 Н 1 оОз. Реагент 1: смесь цис- и транс-изомеров пиперилена, Реагент 2: малеиновый ангидрид. Условия: процесс ведут при добавлении реагента 2 в реагент 1 и поддержании температуры реакционной смеси 25-45 С с последующей отгонкой цис-пиперилена. Недостатками известного способа являются низкое качество целевого продукта: желтая окраска в значительной степени ограничивает его потребительский спрос, а также длительность процесса с использованием токсичного растворителя.Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения 3-метилтетрагидрофталевого ангидрида взаимодействием смеси, содержащей цис- и транс-изомеры пиперилена, с малеиновым ангидридом в среде органического растворителя (толуола) с последующей отгонкой цис-пинерилена и растворителя; взаимодействие ведут при подаче исходной смеси изомеров пипериле1796627 Составитель Т,СитдиковаТехред М,Моргентал Корректор Н,Ревская Редактор Заказ 630 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 на в малеиновый ангидрид, температуру реакционной смеси поддерживают 40-90 С;Недостатками известного способа являются низкое качество целевого продукта; онимеет окраску от желтой до темно-желтой(цветность по иодометрической шкале 20-30единиц), и необходимость использованиярастворителя.Целью изобретения является повышение качества целевого продукта путем снижения показателя цветности.Поставленная цель достйгается способом получения 3-метилтетрагидрофталевого ангидрида, который осуществляютвзаимодействием.,смеси, содержащей циси транс-изомеры пиперилена, с малеиновым ангидридом с последующей отгонкойцис-пиперилена; взаимодействие ведут приподаче малеинового ангидрида в исходную.смеси изомеров пиперилена; температуруреакционной смеси поддерживают 25-45 С,Исходные реагенты для получения 3-метилтетрагидрофталевого ангидрида должнысоответствовать следующим требованиям;пиперилен ТУ 38 30332-85; малеиновый ангидрид - ГОСТУ 11.153-75,Изобретение иллюстрируется следующими прим.ерами;П р и м е р 1(базовый), К 98 г(1 моль)малеинового ангидрида в 98 г бензола подают 120 г смеси, содержащей 51 г транс-пиперилена, .17 г изопрена (1 моль) и 53 гцис-пиперилена, при 45 С, После отгонки: цис-пиперилена и бензола получают 166 гпродукта желтого цвета. Цветность по иодоФормула изобретения Способ получения 3-метилтетрагидрофталевого ангидрида путем взаимодействия смеси, содержащей цйс- и транс-изомеры : пиперилена, с малеиновым ангидридомс последующей отгон кой цис-пиперилена, о тметрической шкале 26 ед. (ГОСТ 19266-73), Содержание основного вещества 98,5%,П р и м е р 2 (прототип). К 98 г (1 моль)малеинового ангидрида в 98 г толуола под ают смесь, содержащую 68 г (1 моль) транси 45,9 цис-пиперилена, при 45 С, После отгонки цис-пиперилена и толуола получают 166 г продукта желтого цвета (цветность 30 ед.), содержание основного вещества 10 98,5%.. П р и м е р 3 (заявляемый); К 113,4 гсмеси, содержащей 68 г транс-(1 моль) и 45,4 г цис-пиперилена, подают 98 г (1 моль) малеинового ангидрида при 30 С. Отгоняют 15 цис-пиперилен. Получают 166 г бесцветногопродукта: цветность2,5 едсодержание основного вещества 99,2%.П р и м е р 4, Проводят аналогичнопримеру 3 при. 45 С, Получают 166 г бес цветного продукта; цветность2,5 ед., содержание основного вещества 99,1%.П р и м е р 5. Проводят аналогичнопримеру 3, при 25 С. Получают 166 г бесцветного продукта: цветность2,5 едсо держание основного вещества 99,1%. На основании приведенных даннь 1 х заявляемый способ позволяет по сравнению с прототипом повысить качество целевого 30 продукта путем снижения показателя цветности с 20-30 до2,5 ед, по иодометрической шкале и увеличения содержания основного вещества с 98,5% до 99,1-99,2%; удешевить процесс за счет исключения рас творителя. 40л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения качества целевого продукта, взаимодействие ведут при подаче малеинового ангидрида в исходную смесь изомеров пиперилена и поддержании температуры реакционной смеси 25-45 С.