Способ получения полного эфира 2-фурилакриловойкислоты

Номер патента: 169780

Авторы: Каменский, Комлев, Коршак, Хаймович

ZIP архив

Текст

Союз Советских Социалистицеских РеспубликОПИСАН ИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ идетельств а ависимое авт. 904781/23.71,19 Заявлено с присое 39 с, 1 39 с, 2 аявкиние Государственный комитет ло делам изобретений и открытий СССРПКС 07С 07ДК 678 6 283 4 (088 8) ритет 1965. Бюллетень7 Опубликовано 17.1 описания 26.ГЪ.1965 Дат икова Авторыизобретен и ч, И, В. Каменский, В. К. Комлев и Корш. Хай явите АКРИЛОВОИ А 2-ф ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛНОГО ЭКИСЛОТ Подггисная группа1 о Известен способ получения полного. эфира 2-фурилакриловой кислоты этерификацией кислоты диэтиленгликолем при температуре 160 в 2 С.Согласно изобретению, с целью повышения механических свойств продуктов, осуществляют взаимодействие неполного эфира 2-фурилакриловой кислоты и двухатомного спирта с адипиновой кислотой. Полученные смешанные полиэфиры применяют для модификации фенолформальдегидных, эпоксидных и других смол.П р и м е р 1. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой и прямым холодильником, загружают 146 г (1 моль) адипиновой кислоты и 497,2 г (2,2 моль). неполного эфира 2-фурилакриловой кислоты и диэтиленгликоля. Смесь нагревают при перемешивании и температуре 170 в 1 С, Далее реакционную массу растворяют в толуоле, промывают 5%- ным раствором соды и насыщенным раствором поваренной соли. После 25 час сушки толуольного раствора сернокислым натрием отгоняют толуол под вакуумом при остаточном давлении 15 - 20 мм рт. ст, Затем реакционную массу высаждают в холодный метиловый спирт.Полученный эфирронке Бюхнера и процией охлажденного м отфильтровывают на вомывают небольшой поретилового спирта, Эфир сушат при температуре 30 - 35 С, Выход эфира 48% от теоретического. Эфир представляет собой кристаллы светло-желтого цвета с т. пл. 83 - 85 С.Найдено в %; С - 59,60; Н - 6,3.Вычислено в %: С - 59,78; Н - 6,05, Бромное число 156.П р и м е р 2. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой и прямым холодильником, загружают 146 г (1 моль) адипиновой кислоты и 497,2 г (2,2 моль) неполного эфира 2-фурилакриловой кислоты и диэтиленгликоля, Смесь нагревают при перемешивании при температуре 160 С до окончания отгона дистиллята, Далее реакционную массу растворяют в толуоле, промывают 5%-ным раствором соды и насыщенным раствором поваренной соли. После 24 час сушки толуольного раствора сернокислым натрием отгоняют толуол под вакуумом при остаточном давлении 15 - 20 мм рт. ст. Затем реакционную массу высаждают в холодный метиловый спирт.Полученный эфир отфильтровывают на воронке Бюхнера и промывают небольшой порцией охлажденного метилового спирта. Эфир сушат при температуре 30 - 35 С под вакуумом. Выход полного эфира 224 г (40% от теоретического), Далее получают олигомер смешением полного эфира адипиновой кислоты, неполного эфира 2-фурилакриловой кислоты169780 Составитель Г. М. Попов Редактор Л, К. Ушакова Техред Л. К. Ткаченко Корректор О, Б. Тюрина Заказ 803/9 Тираж 850 Формат бум. бо)(90/з Объем 0,13 изд, л. Цена 5 коп,ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр, Сапунова, 2. и диэтиленгликоля при перемешивании и нагревании до 240 С. При этой температуре массу выдерживают в течение 4 - 5 час.Олигомер представляет собой вязкую смолообразную жидкость черного цвета. Вязкость 1,23 в 0,5%-ном растворе моноэтаноламина. Олигомер переходит в неплавкое нерастворимое состояние при температуре 240 С в течение 16 час. Для снижения температуры отверждения в олигомер вводят 3 - 5% катализатора (бензолсульфокислоты, хлористого цинка и т. и.). Отверждение с 5% бензолсуль 4фокислоты происходит при температуре 60 С в течение 6 час. После термообработки при 240 С в течение 4 час термостойкость (по Цетлину) выше 300 С.5Предмет изобретенияСпособ получения полного эфира 2-фурилакриловой кислоты путем этерификации кислоты диэтиленгликолем при температуре 10 160 - 200 С, отличающийся тем, что, с цельюповышения механических свойств продуктов, в реакцию вводят адипиновую кислоту.

Смотреть

Заявка

904781

Л. Хаймович, И. В. Каменский, В. К. Комлев, В. В. Коршак

МПК / Метки

МПК: C08G 63/52

Метки: 2-фурилакриловойкислоты, полного, эфира

Опубликовано: 01.01.1965

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-169780-sposob-polucheniya-polnogo-ehfira-2-furilakrilovojjkisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения полного эфира 2-фурилакриловойкислоты</a>

Похожие патенты