Способ получения n-бромацетамида: -.; u; j

Номер патента: 161727

Авторы: Тимофеева, Шноль, Яворский

ZIP архив

Текст

СОЮЗ СОВЕТСКИХ СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИКОПИСАНИЕ ИЗОБ РЕТЕНИЯ Е АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ161121Класс 12 о, 16 МПК С 07 с Заявлено 17.1 Ч.1963 г. ( 831699/23-4) ГОСУДАРСТВЕННЫИКОМИТЕТ ПО ДЕЛАМИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИСССР Опубликовано 01.1 Ч.1964. Бюллетень8 УДК Подписная группа44 Заявитель Государственный институт прикладной химииСПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Х-БРОМАЦЕТАМИДА Известен способ получения 1 Х 1-бромацетамида, основанный на синтезе Гофмана, заключающийся в том, что на смесь ацетамида и брома действуют концентрированным раствором калиевой 1 целочи при охлаждении и непрерывном перемешивании.Выход бромацетамида составляет 55,8%.Предлагаемый способ отличается от известного тем, что реакцию кончают не в щелочной среде, а при рН 6,5 за счет добавления в реакционную смесь неорганической кислоты нли избытка брома, что увеличивает выход продукта с 55,8% до 92%.Пример 1. Операция с око нча н ием в щелочной среде. На смесь из 20 г апетамида и 54,0 г брома при перемешивании и охлаждении действуют 45 - 47%-ной калиевой щелочью (20,9 г из расчета на 100%- ную гидроксильную щелочь). Время подачи щелочи 30 - 40 мин. Затем реакционную массу подвергают сушке под вакуумом при комнатной температуре и остаточном давлении 2 - 5 мм рт. ст. Из высушенной реакционной массы К-бромацетамид экстрагируют кипящим хлороформом, откуда К-бромацетамид выпадает в виде белых кристаллов при охлаждении (О +3 С). Для предотвращения разложения 1 х)-бромацетамида во время экстракцпи применяют хлороформ, содержащий не менее 0,3 вес.% свободного брома, являющегося хорошим стабилизатором. После отделения кристаллов М-бромацетамида фпльтрат концентрируют на кипящей водяной бане; маточпик охлаждают и фильтрацией отделяют выпавшие кристаллы К-бромацетамида. Сушку 1 х-брох 1 ацетампда производят под вакуумом.Чистоту 1 х-брох 1 ацетампда определяют по содержанию в нем активного брома и температуре плавления. Температура реакции бромирования +5 - +20 С, продолжительность сушки реакционной массы около суток. При этом выход Х-бромацетампда по ацетамиду составлял 44 - 51%.Чистота продукта - 99 - 100%.Температура плавления - 103 С. Пример 2. Операция с окончание м в кисл ой с р еде. Операцию проводят так же, как в примере 1, по после окончания подачи щелочи в реакцнош 1 ую массу подают 10,8 г брома, что снижает рН смеси с 8,0 - 8,5 до 6,0 - 6,5. Разделение продуктов реакции, как в примере 1. Выход 34,04 от теории по ацетамиду, чистота продукта 100%, темература плавления 103 С161727 Предмет изобретения Состаитсль В. Безбородова1 сдактор Н. С. Коган 1 схрсд Л. Л. Кудрявицкая Корректор Г. И. Чугунова Г 1 одп, к печ. 23,111 - 64 г. Формат бум. 60 Х 90,а Объс 1 0,23 пздЗаказ 58510 Тиразк 550 1 епа 5 копЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССРМоскга, Центр, пр, Серова, д. 4. Типография. пр Сапунова, 2. П р и м е р 3. Операцию проводят, как в примере 1, но после окончания подачи щелочи к реакционной смеси добавляют 7,6 г 40 % -ной бромнстоводородной кислоты; рН реакционной смеси 6,6. Разделение продуктов реакции как в примере 1. Выход И-бромацетамида 92,8% от теории, чистота продукта 100%, температура плавления 104 С.П р и м е р 4. Вместо того, чтобы обеспечить кислую конечную среду добавочной подачей брома в конце реакции, можно подать этот избыток брома сразу, до подачи щелочи.Например, вместо 54,0 г брома, как в при. мере 1, в реактор загружают 64,8 г брома,оставляя неизменным количество щелочи. Конечное рН смеси - 6,5. Во всем остальном реакцию ведут, как в примере 1.Выход 92%, чистота 100%, температура плавления 104 С. Способ получения К-бромацетамида действием брома и щелочи на ацетамид, отлич а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, в реакционную смесь вводят неорганическую кислоту или избыток брома для достияения рН=6,5.

Смотреть

Заявка

831699

Государственный институт прикладной химии

С. И. Яворский, В. Г. Тимофеева, А. Е. Шноль

МПК / Метки

МПК: C07C 231/12, C07C 233/05

Метки: n-бромацетамида

Опубликовано: 01.01.1964

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-161727-sposob-polucheniya-n-bromacetamida-u-j.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения n-бромацетамида: -.; u; j</a>

Похожие патенты