Способ получения n-бромацетамида: -.; u; j
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
СОЮЗ СОВЕТСКИХ СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИКОПИСАНИЕ ИЗОБ РЕТЕНИЯ Е АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ161121Класс 12 о, 16 МПК С 07 с Заявлено 17.1 Ч.1963 г. ( 831699/23-4) ГОСУДАРСТВЕННЫИКОМИТЕТ ПО ДЕЛАМИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИСССР Опубликовано 01.1 Ч.1964. Бюллетень8 УДК Подписная группа44 Заявитель Государственный институт прикладной химииСПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Х-БРОМАЦЕТАМИДА Известен способ получения 1 Х 1-бромацетамида, основанный на синтезе Гофмана, заключающийся в том, что на смесь ацетамида и брома действуют концентрированным раствором калиевой 1 целочи при охлаждении и непрерывном перемешивании.Выход бромацетамида составляет 55,8%.Предлагаемый способ отличается от известного тем, что реакцию кончают не в щелочной среде, а при рН 6,5 за счет добавления в реакционную смесь неорганической кислоты нли избытка брома, что увеличивает выход продукта с 55,8% до 92%.Пример 1. Операция с око нча н ием в щелочной среде. На смесь из 20 г апетамида и 54,0 г брома при перемешивании и охлаждении действуют 45 - 47%-ной калиевой щелочью (20,9 г из расчета на 100%- ную гидроксильную щелочь). Время подачи щелочи 30 - 40 мин. Затем реакционную массу подвергают сушке под вакуумом при комнатной температуре и остаточном давлении 2 - 5 мм рт. ст. Из высушенной реакционной массы К-бромацетамид экстрагируют кипящим хлороформом, откуда К-бромацетамид выпадает в виде белых кристаллов при охлаждении (О +3 С). Для предотвращения разложения 1 х)-бромацетамида во время экстракцпи применяют хлороформ, содержащий не менее 0,3 вес.% свободного брома, являющегося хорошим стабилизатором. После отделения кристаллов М-бромацетамида фпльтрат концентрируют на кипящей водяной бане; маточпик охлаждают и фильтрацией отделяют выпавшие кристаллы К-бромацетамида. Сушку 1 х-брох 1 ацетампда производят под вакуумом.Чистоту 1 х-брох 1 ацетампда определяют по содержанию в нем активного брома и температуре плавления. Температура реакции бромирования +5 - +20 С, продолжительность сушки реакционной массы около суток. При этом выход Х-бромацетампда по ацетамиду составлял 44 - 51%.Чистота продукта - 99 - 100%.Температура плавления - 103 С. Пример 2. Операция с окончание м в кисл ой с р еде. Операцию проводят так же, как в примере 1, по после окончания подачи щелочи в реакцнош 1 ую массу подают 10,8 г брома, что снижает рН смеси с 8,0 - 8,5 до 6,0 - 6,5. Разделение продуктов реакции, как в примере 1. Выход 34,04 от теории по ацетамиду, чистота продукта 100%, темература плавления 103 С161727 Предмет изобретения Состаитсль В. Безбородова1 сдактор Н. С. Коган 1 схрсд Л. Л. Кудрявицкая Корректор Г. И. Чугунова Г 1 одп, к печ. 23,111 - 64 г. Формат бум. 60 Х 90,а Объс 1 0,23 пздЗаказ 58510 Тиразк 550 1 епа 5 копЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССРМоскга, Центр, пр, Серова, д. 4. Типография. пр Сапунова, 2. П р и м е р 3. Операцию проводят, как в примере 1, но после окончания подачи щелочи к реакционной смеси добавляют 7,6 г 40 % -ной бромнстоводородной кислоты; рН реакционной смеси 6,6. Разделение продуктов реакции как в примере 1. Выход И-бромацетамида 92,8% от теории, чистота продукта 100%, температура плавления 104 С.П р и м е р 4. Вместо того, чтобы обеспечить кислую конечную среду добавочной подачей брома в конце реакции, можно подать этот избыток брома сразу, до подачи щелочи.Например, вместо 54,0 г брома, как в при. мере 1, в реактор загружают 64,8 г брома,оставляя неизменным количество щелочи. Конечное рН смеси - 6,5. Во всем остальном реакцию ведут, как в примере 1.Выход 92%, чистота 100%, температура плавления 104 С. Способ получения К-бромацетамида действием брома и щелочи на ацетамид, отлич а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, в реакционную смесь вводят неорганическую кислоту или избыток брома для достияения рН=6,5.
СмотретьЗаявка
831699
Государственный институт прикладной химии
С. И. Яворский, В. Г. Тимофеева, А. Е. Шноль
МПК / Метки
МПК: C07C 231/12, C07C 233/05
Метки: n-бромацетамида
Опубликовано: 01.01.1964
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-161727-sposob-polucheniya-n-bromacetamida-u-j.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения n-бромацетамида: -.; u; j</a>
Устройство для измерения выходов по току целевых продуктов в мембранном электролизере
Номер патента: 1280928
Опубликовано: 10.07.1999
Авторы: Балашов, Ромашин, Рябов, Сенчук, Ярошевский
МПК: C25B 15/02
Метки: выходов, мембранном, продуктов, току, целевых, электролизере
Устройство для измерения выходов по току целевых продуктов в мембранном электролизере, содержащее блок расчета значений выхода по току щелочи, отличающееся тем, что, с целью повышения точности измерений, расширения области использования устройства и обеспечения измерения текущих значений выхода по току хлора, оно снабжено блоком отбора и подготовки пробы хлоргаза, блоком измерения концентрации кислорода в хлоргазе, блоком расчета выхода по току хлора, блоками измерения концентраций соли и кислоты в рассоле на входе в электролизер и в анолите на выходе из электролизера и блоком задания коэффициента, причем блоки измерения концентраций соли и кислоты в рассоле на входе в электролизер и в...
Способ получения замещенных бензиламинов
Номер патента: 545252
Опубликовано: 30.01.1977
МПК: A61K 31/137, C07C 209/16, C07C 211/27, C07C 211/29
Метки: бензиламинов, замещенных
...г (0,0077 моль) К-а,сс-диметил- (ссс,р,р - тетрафторфенэтил) - бензил 1- формамида в 56 мл ледяной уксусной кислоты 35 мл воды, 5,6 мл концентрированной соляной кислоты перемешивают при нагревании с обратным холодильником в течение б час. В результате выпаривания растворителей при пониженном давлении остается хлористоводородная соль продукта в виде белого кристаллического осадка. В результате кристаллизации из смеси абсолютный метанол - абсолютный эфир получается очищенная хлористоводородная соль с температурой плавления 179 в 1 С. Температура плавления остается неизменной при кристаллизации из смеси абсолютной метанол - абсолютный эфир,Вычислено для СпНпР 4 КНС, /о: С 58,71; Н 5,22; К 4,02.Найдено, %: С 58,93; Н 5,58; К 3,85, П р и м е...
Способ получения 3-бром-5-хлор-n-4-хлор-3-(4-хлор-бензоил) фенил-2-оксибензамида
Номер патента: 1026420
Опубликовано: 07.02.1991
Авторы: Михайлицын, Шведова
МПК: C07C 235/32
Метки: 3-бром-5-хлор-n-4-хлор-3-(4-хлор-бензоил, фенил-2-оксибензамида
...кипения реакционной смеси, хлорбенэол отгоняют с острым паром и кристалли" зуют целевой продукт из диоксана,Выход бромоксана 36,8-44,7 Ж (в расчете на 2,4 -дихлор-нитробензофенон).40.Описываемый способ упрощает технологию получения бромоксана, исключает использование дефицитного двуххлористого олова на стадии восстановления, а на стадии выделения 2,4 -дихлор- ( 45аминобензофенона исключает трудоемкий и длительный процесс фильтрации и сушки шлама солей олова с 2,4 -дихлор- аминобензофеноном и последующей длительнои экстракциеи 2,4 -дихлор-амич50 нобензофенона кипящим метанолом. На стадии конденсации 3-бром- хлорсалициловой кислоты с 24 -дихлор-аминобензофеноном реакция про 55 водится в среде хлорбенэола, что позволяет упростить...
Способ получения геминальных дигалоидных производных конденсированных пиримидин-4-онов, рацематов или оптически активных антиподов
Номер патента: 1151210
Опубликовано: 15.04.1985
Авторы: Агнеш, Золтан, Иожеф, Иштван, Лелле, Тибор
МПК: A61K 31/519, A61P 37/08, C07D 471/04
Метки: активных, антиподов, геминальных, дигалоидных, конденсированных, оптически, пиримидин-4-онов, производных, рацематов
...хлороформа и суспензию перемешивают 10 мин при комнатной температуре, Кристаллы отфильтровывают и промывают хлороформом.фильтрат выпаривают в вакууме, Приперекристаллизации остатка из метанола получают 1,5 г (74,87) 3,9,9 трибром"б-метил,7,8,9-тетрагидро 4 Н-пиридо-(1,2-а)-пиримидин-она,плавящегося при 157-159 С,Вычислено, Ж: С 26,96; Н 2,26;И 6,98; Вг 59,79.СэНХОВг 3Найдено, Х: С 26,80; Н 2,06;Н 7 ьОО; Вг 59,00.П р и м е р 22. Процесс ведут вусловиях примера 8, но исходя иэЗ,б-диметил,7,8,9.-тетрагидроНпиридо-(1,2-а)-пиримидин-она, получают 9,9-дибром-З,б-днметнл-б,7,8,9-тетрагидроН-пиридо-(1,2-а)-пиримидин -4-он, плавящийся при 114115 С. Выход ЗО,ОЕ,Вычислено, Ж: С 35,75; Н 3,59;Я 8,34; Вг 47,56.С 1 а Н 1 вИгОВггНайдено, Ж: С 3574; Н...
Способ получения белково-углеводного продукта для плавленых сыров
Номер патента: 1574197
Опубликовано: 30.06.1990
Авторы: Белоус, Долженко, Затирка, Патаева, Портнова, Радовец, Ромоданова, Шалыгина
МПК: A23C 19/08
Метки: белково-углеводного, плавленых, продукта, сыров
...18 Т и подсырную сыворотку кислотностью 14 Т в соотношениях 50:50 соответственно смешиваютв промежуточном резервуаре, центробежным насосом направляют в вакуумвыпарной аппарат для пастеризации и 50сгущения при 60 С до содержания суохих веществ 60%, сгущенную смесь подают в ванну, охлаждают до 45 С,вносят 2,5%-ный водный раствор .сычужного фермента, перемешивают, разливают в короба с полиэтиленовымивкладышами и в таре проводят коагуляцию сгущенной смеси в течение 45 мин, затем охлаждают, хранят в камерах при 10 С б мес,И р и м е р 3. Обезжиренное молооко кислотностью 18 Т подсырную сывоо,ротку кислотностью 14 Т в соотношениях 75:25 соответственно смешиваютв промежуточном резервуаре, центробежным насосом направляют в вакуумвыпарной...
Предыдущий патент: 161726
Следующий патент: 161728
Случайный патент: Система питания газом карбюраторного двигателя внутреннего сгорания