157680
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 157680
Текст
157680 Класс С 07 с; 120, 11 СССР ИЕ ИЗОБРЕТЕНИ ОП АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬС 1.;.),Й, ф,л; -Т 1 г) дписнпя грппа Лг 2 з В. Крысинский, Э. М. Иванова и А. С. Тихонова СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ СМЕСИДВУХОСНОВНЫХ АЛИфАТИЧЕСКИХ КИСЛ Залвлеио 10 )лал 1961 г. за730084/23-4слам изобрстеиий и открытий иои Совете Министров ССС о)лите иубликоваио в Б)отлетеие изобретений и товари)лх знаков19 за 19 В произВОДстВе кзпролзктзма Об 1)ззется смес Двмхосн 013 иьх зли)1 тиеских кислот: щаВелеВой, 1,1 утзрОВОИ, янтз 1 зн 01 и здипинОВОЙ.Известен способ выделения двухосновиой кислоты из ее соли подкислением углекислым газом в среде водного органического растворителя,Предлоке) спосоо разделения смеси двухосновных алифатических кислот. Ои Вклочает ОперзциО ВыДеления ДВухоснОВНОЙ кислоты из се соли по известному способу и отличается тем, что их раздел)иог отмывкой глутаровой кислоты нодон. Оставшуюся смесь иеитрализмюг натровой щелочью, осаждают оксалат натрия водным метанолом с последующим выделением кислоты из ее соли известным способом, выделяют янтарную кислоту из оставшейся смеси кислот порционным подкислеиием углекислот 01 В одном оргзииесОм 1 ззстгорителе под дзв- ЕИ)ЕЗ С ПОСЛЕД ЮГЦИМ ВЬ)ДЕЛЕНИЕМ ЗДИПИИОВОЙ КИСЛОТЫ ИЗ ЕЕ СОЛИ известным способом.Все эти операции утилизируют побочные продукты производства кзпролактама.П р и м е р. 51 г смеси двухосновных алифатических кислот, содержа)цей 3 г щавелевой, 10,5 г янтарной, 6,2 г глутаровой и 30,3 г адипиновой кислот растворяют при 60 70 С в 30,)1, воды. После охлаждения отфильтровывают осадок. Из фильтрата перекристаллизацией в бензолс при 80 С выделяют 6 г глутаровой кислоты.Содержание примесей определяют хроматографически.Осадок, объединенный с примесями, выделенными пстзллизации глутаровой кислоты, в 100 )1,) волы при 50-"С об ри иерекри- рзбатываютМ 157680натровой щелочью до щелочной реакции. Добавлением к полученному раствору метанола при 38 - 40 С высаживают 4,4 г оксалата натрия.Из оставшегося раствора отгоняют спирт, упаривают воду, Полученную смесь сухих солей - адипата и янтарата натрия 62 г) в 1400 ял этанола загружают в реактор и обрабатывают СОа под давлением 42 атя при 20 С в течение 1 часа.Выделяющаяся адипиновая кислота переходит в раствор, Осадок, содержащий янтарат и бикарбонат натрия, отфильтровывают. Из раствора отгоняют спирт и перекристаллизацией из воды получают 25 г адипиновой кислоты с т. пл. 150 в 1 С.Осадок вторично обрабатывают СО в 1400 лл этанола при 40 атлг и 18 - 20 С в течение 1 часа, После отделения осадка (бикарбонат натрия) пз раствора отгоняют спирт и перекристаллизацией из воды полу: ают 8 г янтарной кислоты с т. пл. 117 - 118,5 С.Предмет изобретенияСпособ разделения смеси двухосновных алифатпческпх кислот щавелевой, глутаровой, янтарной и аднпиновой), включаюший выделенп, индивидуальной кислоты из ее соли подкислением углекислотой в сред: водного органического растворителя, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью утилизации побочных продуктов производства капролактама, из указанной смеси, глутаровую кислоту отмывают водой, оставшуюстт смесь нейтрализуют натровой щелочью, из смеси образующихся солей выделяют оксалат натрия обработкой смеси водным метанолом, янтарнуо кислоту выделяют из оставшейся смеси порционным подкислением углекислотой в водном органическом растворителе под давлением с выделением каждой кислоты пз ее соли известным спосооом.Состпшггель Я. Л. Левкоирелакор Л, Г. Герасимова Текред А. Л, Камышникова Корректор М. И. ЭаьмУс11 олп. к пеи. 27/111 1963 г, Формат б 1 м. 70 Х 108/ы Объем 0,18 ьяп, л. Закан 1099. Тираж 550. Цена 4 коп. Ц.ИИГ 11 1 осупарствеииого комитета по лелям изобретений я открытий СССРТипографии, Лоскня, ул. Фр, Энгельса, 46. Отиеиятяпо с набора в тииогриФии 7 меВВОЗУ Мосгорсовнархоза
СмотретьЗаявка
730084
МПК / Метки
МПК: C07C 51/43, C07C 55/02
Метки: 157680
Опубликовано: 01.01.1963
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-157680-157680.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">157680</a>
Способ получения n-замещенных производных азиридин-2 карбоновой кислоты или натриевой соли кислоты
Номер патента: 1431676
Опубликовано: 15.10.1988
МПК: C07D 203/12
Метки: n-замещенных, азиридин-2, карбоновой, кислоты, натриевой, производных, соли
...после этого реакционную массу упаривают, полученный остаток растворяют в этиловом спирте, раствор фильтруют, фильтрат упаривают, остаток растворяют в ацетоне, раствор фильтруют и вновь упаривают. Полученный остаток очищают на заполненной силикагелем колонке (элюирующее средство: смесь ацетона и толуола в объемном соотношении 1/3; значение К приблизительно 0,3), В результате получают 120 мг (553 от теоретически рассчитанного значения) желаемого соединения с т.п. 68-70 СП р и м е р 3. 5- (2-Циан-азиридинил)-метил 1-6"зтоксипиридин- карбоновая кислота.По аналогии с примером 1 в результате взаимодействия 2-бромакрилонитрила, полученного посредством брбмирования акрилонитрила и последующего отщепления бромистого водорода, с 5-...
Способ раздельного определения органических кислот в смеси с соляной кислотой
Номер патента: 1314261
Опубликовано: 30.05.1987
МПК: G01N 31/16
Метки: кислот, кислотой, органических, раздельного, смеси, соляной
...проверен на примерах анализов смесей соляной кислоты, карбоновых, дикарбоновых кислот и оксикислот.В таблице приведены объемные процентные соотношения ацетона и этиленгликоля, ацетона, этиленгликоля и воды, используемые при анализе смесей кислоты (примеры 1-7, 16-18,24.) и выходящие за пределы предлагаемого способа (примеры 8-15, 19-23)Нижний предел соотношения этиленгликоля в смеси с ацетоном ограничен тем, что при дальнейшем уменьшении 1 4содержания этиленгликоля становится невозможным анализ оксикислот вследствие того, что после скачка, соответствующего нейтрализации щавелевой кислоты по первой ступени диссоциации, при дальнейшем добавлении гидроокиси калия или натрия образуется взвесь соли щавелевой кислоты, которая блокирует...
Способ получения производных глутаровой кислоты или ее основной соли
Номер патента: 1838292
Опубликовано: 30.08.1993
Автор: Стефан
МПК: C07C 51/285, C07C 67/313, C07C 69/608
Метки: глутаровой, кислоты, основной, производных, соли
...С, Смесь пере: шиеалипри комнатной температуре е течение 18 ч,45 разделили между слоями в 100 мл дихлорметана и 100 мл воды, а затем образовавшиесяслои разделили. Этот дихлорметакоеыйслОЙ промыли 50 мл 5%-нога водного раствора сульфита натрия, высушили -,ад суль -50 фатам маг-кия, профильтроеали искокцентриравали под пониженным с получением 43 г бледно-желтого твердого вещества. Эта твердое вещество при стоянии Бтечение ночи частично кристаллизс палась, а55 после сбора и промывки пентана;, получили15,5 г соединения, указанного в заголовкепримера,Маточные раствсры скокцентр: разалии очистили хроматаграфической обработкав колонке на сил:а але злю .руя с 11 есью1838292 1 Н-ЯМР-спектрограмма (300 мггц,СОСз, д); 1,45 (с 9 Н), 1,45 - 1,60...
Способ получения серосодержащих производных триалкоксибензоиламинокарбоновой кислоты или их солей
Номер патента: 534182
Опубликовано: 30.10.1976
МПК: C07C 101/02
Метки: кислоты, производных, серосодержащих, солей, триалкоксибензоиламинокарбоновой
...к бензоилхлориду составляет примерно 1 - 1,5:1. Полученный раствор продолжительное, время, например в течение 1 - 4 дней, перемешивают. По окончании реакции раствор осветляют активированным углем, затем нейтрализуют разбавленной соляной или серной кислотой до значения рН 3, Выделившийся осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат, затем перекристаллизовывают из воды или этанола,Если соединение формулы 111 содержит гидроксильную группу, т. е, один из остатков К - Кз представляет собой водород, целесообразно до реакции защитить гидроксильную функцию ацильной или другой легко отщепляющейся блокирующей группой, обычно применяемой при синтезе пептидов. В конечном продукте такие защитные груплы удаляют общепринятыми методами...
Способ получения аминоалкансульфоновых кислот или их солей
Номер патента: 555095
Опубликовано: 25.04.1977
МПК: C07C 143/14
Метки: аминоалкансульфоновых, кислот, солей
...в 50 мл воды при перемешиваниидобавляют порциями бромную воду до неисчезающей желтоватой окраски. Выделение и очисткупроводят так, как описано в примере 1 А, Выход11,40 г (91%), т.пл. 305 С, продукт не содержитбром-иона, количественное содержание (формильное титрование) 99,5%.П р и м е р 2. 2 - Диметиламиноэтансульфоноваякислота (М, М - диметилтаурин) .Соединение получают окислением бромной водой 2 - дилетиламинозтилтиосерной кислоты попримеру 1. Выход 81,7%. После перекристаллизациииз метанола выход 72%, т.пл. 300 С (с разложением)П р и м е р 3. 3 -аминопропансульфоновая кислота (гомотаурин),Получают окислением хлором в воде 12 г(с разложением) .П р и м е р 4, Кислая сернокислая соль2 - (3 - аминопропиламино) - этансульфоновой...