Способ получения аминосодержащих водорастворимых производных целлюлозы

СОНИ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТ МЕСКИХРЕСПУБЛИК 09) 01) А 1(51) 5 С 08 В 15/06 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯН АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ .И ОТКРЫТИЯМПРИ ПНТ СССР(56) Авторское свидетельство СССРВ 565041 кл. С 08 В 15/06 1975,(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИНОСОДЕРЖАЩИХ ВОДОРАСТВОРИИЫХ ПРОИЗВОДНЫХ ЦЕЛЛИ)ЛОЗЫ(57) Изобретение относится к способу Изобретение относится к получению аэотсодержащих производных целлюлозы и может быть использовано для полу.чения полимерных флокулянтов, применяемых для осветления водно-неорганических суспензий и сточных вод.Цель изобретения - повышение флокулирующей активности целевого продукта,П р и м е р 1, К раствору 10 г ацетата целлюлозы (АЦ) с243 в 300 мл диметилформамида добавляют при перемешивании 105 г ЗОХ-ного водного раствора поликонденсата триэтилентвтрамина и эпихлоргидрина (ПА) с мол.,массой 10000 в 50 мл диметилформамида что соответствует массовому отношеню 6. АЦ:ПА=1:3,2, Реакционо ную смесь.перемешивают при 100 С в течение 6,3 ч. Затем полученный про. 2получения азотсодержащих производных целлюлозы и может быть использовано для получения полимерных флокулянтов, применяемых для осветления сточных вод и других водно-неорганических суспензий, Изобретение позволяет повысить фпокулирующую активность целевого продукта с 7,7-42 до 82-99,97., что достигается обработкой ацетата целлюлозы поликонденсатом триэтилентетрамина и эпихлоргидрина с мол,м, 10000- 70000 в среде диметилформамид - вода при массовом соотношении ацетата целлюлозы и поликонденсата 1:(0,97-3,5).2 табл. дукт осаждают ацетоном, промываютспиртом, диэтиловым эфиром и сушатпод вакуумом 1,3 кПа (10 мм рт,ст)при 30 С,Полученный порошкообразный продукт(ЦПА) хорошо растворим в воде и характеризуется содержанием азота 8,5 Е,степенью замещения по ацетильным груп"пам 27 и средней мол,массой 290000,П р и м е р ы 2-24, Выполняют ана 4логично примеру 1, но при других значениях параметров,флокулирующую активность продуктаопределяют по отношению к суспензиикаолиновой пудры в дистиллированнойвоце (КС) и промстокам производствацветных кинескопов (ПС), Для этогоКС или ПС помещают в несколько стаканов емкостью соответственно 100 или150 мл, вводят в них заданную дозу1548184 эы обработкой ацетата целлюлозы аминосодержащим реагентом в среде диметилформамид-вода при нагревании с последующим осаждением, очисткой и суш"кой целевого продукта, о т л и ч а ющ и й с я тем,что, с целью повышения флокулирующей активности целевого продукта, в качестве аминосодержащего реагента используют поликонден.сат триэтилентетрамина и зпихлоргидрина с мол.мас. 10000-70000 и обработку проводят при массовом соотнош 1 нии ацетат целлюлозы; поликонденсат1:(0,97-3,5),флокулянта в виде 0,1%-ного раствора и перемепивают 5 мин, Затем суспенэию отстаивают 15 мин и отбирают пи" петкой пробу с 1/3 глубины от зеркала раствора, По изменению оптической плот-. ности оценивают флокулирующую активность целевого продукта.Результаты аминирования ацетатов целлюлозы сз 243 приведены в табл,1, а с, о =1 б 0 - в табл.2.Формула изобретения Способ получения аминосодержащих водорастворимых производных целлюлоТаблица 1 М,10цпа Содержание азаПример Массовое соотношение Время реакРезультаты флокуляции Степеньзвмещенипо ацетильным лекурнаясса рН Оптимальная доза, мг/л Степен Освет ляема та в образцеХ,осветленняпри оптимальной дозе фпокусуслезия руина лянта 6,3 6,3 4,О 4,0 4,О з,з 290 326 360 405 Пэ 1 О 50 5 О 50 50 50 8,50 8,50 О,17 0,17 пс кс пс пс кс 98,9 91,4 97,8 9 а,а 97,8 99,2 9,О 99,6 98,6 4, 5 0,05о,го,оо;о1,о0,5 12,8 13,2 1 З,О 4,6 11 г 11,211,2 3 О З 5 О 380 405 390 эоо з,г з,о 90 65 6,5 65 О О О 70 пс кс пс О, 0,4 0,2 О, э,о 1,О 0,7 0,4 з,з,з,3,5 35 о,а КС - каолнноввя суспензия ПС - производственные стоки. Таблица 2 ультаты фокуляц и. о Пример Массовое со отношение АП:ПАСодержание азоал ек уярнвяасса Степеньзамещения по еакСтепеньасцетления Осветляемая суси тнальнаяаза,г/п зце пенз при оптимальной д зе флаку" пянта, Е.1 З зо 386 350 3, з,г 4,5 5,6 98 96,15,4 13,2 1 З,г1 З,О 12,2 8,5 г,о 20 2 1,5 з,о пс кс пс 43,2 43,2 43 0 34 б 34,О 0,55 о,го 1,6 0,05 0,2о,ог 99,16 17 18 5 О 5 О 50 50 340,пс кс зог зэо 380 41 О 380 420 1 о,г 11,4 11,О 11,О з,о з,а ,8 1,3 1,з 39.37,8 356 35,0 ЗВ,О,1 ,4 го г 22 23 кс пс кс 97,0 99,0 9 4 5,0 1,5 о,э 0,5 1,О,б 8 9 1 О 11 1 г Лиэтил- акино- оксн- пропиловый эфир целикптлозы (по нзвестному способу) 1,о:з,г1,о;э,г 1,О:З,1,0:3,5 1,О:З,з 1,О:Э,З 1,О:З,э 1,0:35 1,0:2,7 1,0:3,2 1 о:з,г 1,о:з,г 1 О 2,21,0:251,0:2,51,02,51,0:2,41,0:2,41,о:г,51,0:1,4