Способ получения ацетатов целлюлозы

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИ ЕТИЗЬСТВУ(22) Заявлено 190778 (21) 2646233/23-05 Союз Советскид Социалистичеснма Республик(51)М. Кл С 08 В 3/06 с присоединением заявки Йо Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытийОпубликовано 230481 Бюллетень 1 ЧЯ 15 Дата опубликования описания 230481. Т.М. Кубаенко, Р.Б. Цоколаев, В.И. Манушин, Ю.Ф.Живодеров,Е.С. Куликова, В.Я.Афонин, Л.А.Кабанкова, К. Г. Комковаи А;И. Юдин(72) Авторы изобретения Изобретение относится к получению вторичных.ацетатов целлюлозы, в частности термостабильных, используемык для получения пластмасс.Известен способ получения ниэкО- замещенной .ацетилцеллюлозы путем растворения ацетилцеллюлозы для волокна в ледяной уксусной кислоте, с последующим гидролизом в среде уксусной кислоты и выделением целевого продукта, промывкой и сушкой его. Этот способ предусматривает переработку отходов вторичнОго ацетата целлюлозы для волокна, имею-. щего количество связанной уксусной кислоты 53,7-54,9%, в ацетат целлюлозы с содержанием связанной уксусной кислоты 45-46,5 Я .Однако этот способ является малоэффективным, так как ниэкозамекцен- . ную ацетилцеллюлозу производят в малых количествах 2-3 т в .год, и вследствие этого нельзя перерабо" тать все отходы ацетилцеллюлозы, получаемые от крупнотоннажного производства, Стадия растворения орого, вевших отходов,.требует дополннтельный расход растворителя и занимает много времени 5-7 ч). Кроме того по этому способу невозможно полу,-. чить терМостабильный ацетат целлюло-зы с.содержанием связанной уксуснойкислоты 50-54 вследствие отсутствия стадии снижения вязкости и отбелки, а также наличия стадии гидролиза.Цель изобретения - получениетермостабильнык ацетатов целлюлозы.Ноставленная цель достигаетсятем, что в способе получения ацетатов целлюлозы с использованием отходов производства ацетатов целлю-лозы, отходы смешивают с водой, вполученную суспензию добавляют водный раствор серной кислоты, содержащий 1,4-7,32 вес,ч серной кислотыена 100 вес. ч.отходов и 0,6. 1,5 вес. ч. на 100 вес. ч. отходовперманганата калия, н выдерживают 20 30-60 мин при 35-42 С с последующи-.ми промывкой и сушкой целевого продукта.Замачивание.отходов в воде илислабом растворе уксусной кислотысоздает более благоприятные условияддя дальнейшей обработки их.Серная кислота оказывает набухающее действие па ороговевшие отходы ацетата целлюлозы, благодаря ко- ЗО торому создаются более благоприят823385 Условия обработки Аналитические показатели Удельнаявязкостьотходов Опыт,РПример Р Общеевремяобработ ки растворомН 504+ КМПО 4,мин Удельная вязкость КоличествоН 504вес. ч ВремяподачиКМПО 4,мин Цветностьдиска послепрогрева до прогрена 160 7,32 0,42 О, 34 Одновре-.менно 7,32 б 0,5 600,42 0,34 7,32 В,2 г 0,5 7,32 Одновременно ные условия для эФФективыой обработки"их перманганатом калия. Кроме того, серная кислота способствует удельной вязкости готового проду 1 та, Ввиду того, что отходыацетата целлюлозы для волокна имеют различную удельную вязкость, в большинстве случаен превышающую удельную вязкость термостабильных ацета.тов целлюлозы, для снижения ее изменяют количество серной кислоты и время обработки отходов раствором- содержащим серную кислоту и перманганат калия.Предлагаемый способ позволяет из отхрдов ацетата целлюлозы для шелка получать термостабильный ацетат целлюлозы для пластмасс с качественными показателями.П р и м е р 1. 100 г отходов ацетилцеллюлозы для волокна 1,уд,вяз.0,5) замачивают в 1 л воды. Полученную суспенэию обрабатывают водным раствором, содержащим 7,32 вес.ч Н 504 на 100 вес.ч. ацетата. целлюлозы, с одновременным добавлением 23 мл 5-ной КМп 04 в течение 60 мин при 35 ОС, Отбелепнную ацетилцеллюлоэу трижды промывают водой и в суспензию добавляют 142 мл 5-Зной щавелевой кислоты, Обработку проводят в течение 3 ч при б 0-б 5"С. Полученный после отбелки термостабильный ацетат целлюлозы промывают только водой в течение 1 б ч до к,ч,=0, затем в течение 3 ч трижды промывают водой с добавлением СОО, чтобы обеспечить жесткость 1,5. Промытый продукт сушат при ВООС до влажности 2% и подвергают испытаниям на удельную вязкость до прогрева и после прогрева и также на цветность диска. П р и м е р 2. 100 г отходовацетилцеллюлоэы с удельной вязкостью0,47 замачивают в 1 л воды. Полученную суспензию обрабатывают водным раствором, содержащим 5,3 вес.ч.Е 1504 на 100 вес.ч, ацетата целлюло-зы в течение 30 мин прн 35 С, затемдобавляют 23 мл 5-ной КМП 04 и продолжают обработку еще 30 мин. Дальнейшую обработку, промывку и испытание полученных образцов проводятпо примеру 1.П р и м е р 3. 100 г отходовацетилцеллюлозы с удельной вязкостью0,47 замачивают в 1 л воды. Полученную суспензию обрабатывают вод 155 ным раствором, содержащим 5,3 вес.ч.Н 04 на 100 вес. ч. ацетата целлюлозы, в течение 15 мин при 42"С.Затем через 15 мин в суспенэию добавляют 23 мл КМ 004 и продолжают20 обработку еще 45 мин. Дальнейшуюобработку, промывку и испытание осуществляют по примеру 1,П р и и е р 4. 100 г отходовацетилцеллюлозы для волокна с удельр 5 ной вязкостью 0,45 замачивают в 1 л.воды. Полученную суспензию обрабатывают раствором, содержащим 1,4 вес,ч. К 504 на 100 вес, ч. ацетатацеллюлозы с одновременным добавлением 23 мл ИЛп 04 . Дальнейшую обработку, промывку и испытание проводятпо примеру 1.П р и м е р 5 (контрольный).100 г отходов ацетилцеллюлозы для.З 5 волокна с удельной вязкостью 0,5 обрабатывают, промывают и сушат попримеру 1, но беэ добавления сернойкислоты,В табхщце представлены свойства4 О отходов ацетилцеллюлозы. 60 0,425 0,344 8 60 0,427 0,34 7,9УслОВиЯ Обработки ВремяподачиКйп 04МИН КоличествоН 504вес.ч Цветность диска 5,3 Оу 43 0,34 60 Через 30 после Н 504 60.60 5,3 Через 6030послеН 504 5,3 0,43 7,4 0,34 Ч рез 4530послен 15 о 4 7,2 5,3 б 0,47 Через 4530послеН,1 ЬО 4 5,3 47,2 Через 4530послеНЗо 4 5,3 7,3 Через 4530Йослен сд,.5,3 г 0,42 0,35 30 0, 45 1,4 ОДНО дВрь емьиио ТО же 30 1,4 0,42 0,35 8,7 30 1,4 в 30 в. 1,4 Ее еееее Удельнаявязкостьотходов б .0,47 5,3 Через 30 Н 204Обцеевремяобработки растворомн.,504+КНв 04,МИН Продолжение таблицы Аналитические показатели Удельная вяз- кость до про- после грева прогре- ва 0,429 0,345 7 0,429 0,3397,5 0,435 0,345 Оу 437 0,346 7,4 0,432 О, 345 Оу 436 0,347 9,415 Оу 349 8,5 0,42 0,348 еееее ееее