Способ получения бромистых солей

Класс 121, 9 СССР Ы:.,;г 1,3:, 4ПАП 11 ТпЬИЬЛЫТЕ 1;, ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Подписная группа М 45В. И, Ксензенко и Е, А, ДиановСПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БРОМИСТЫХ СОЛЕЙ Заявлено 16 августа 1960 г. за Уа 676828/23 в Комитет по делам изобретенийи открытий при Совете Министров СССРОпубликовано в Бюллетене изобретений Ма 10 за 1961 г,Известен способ получения бромистых солей путем взаимодействия брома с растворами щелочей в присутствии мочевины, как восстановителя, не дающего побочных реакций с элементарным бромом,Предложен способ получения бромистых солей, например бромистого натрия, бромистого калия или бромистого кальция, путем поглощения брома из бромовоздушной смеси раствором едкого натрия или едкого калия, или известковым молоком соответственно в присутствии нелетучего восстановителя мочевины, взятой в избытке на 1 - 1,5% по сравнению с теоретическим количеством на эквивалент брома, В этих условиях получающиеся растворы практически свободны от кислородных соединений брома. Удаление небольшого количества избытка моче- вины осуществляется нагреванием растворов до 60 - 65 или введением отмеренного количества бромной воды. Переработка растворов в дальнейшем проводится общеизвестными методами,Отличием предложенного способа от известного является то, что в данном случае известная реакция щелочных растворов с бромом используется для получения бромистых солей из бромовоздушной смеси, получаемой в процессе извлечения брома из рассолов по воздушному способу, т. е, в условиях значительного разбавления паров брома воздухом с концентрацией несколько грамм на кубический метр. При этом поглощение брома ведут с избыточным количеством мочевины в щелочном растворе в количестве 101 - 101,5/О от теоретического с последующим нагреванием раствора до 60 - 65 с рассчитанным количеством бромной воды, Применением предложенного способа достигается устранение потерь восстановителя с отработанным воздухом, так как восстановитель нелетучий, а также повышение качества продукта за счет снижения количества кислородных соединений брома в полученном продукте.Перечисленные преимущества указывают на полезность предложенного способа получения бромных солей. Предложенный способ исследо138232 Предмет изобретения Способ получения бромистых солей, например калия, натрия, путем поглощения брома из бромовоздуш 1 ной смеси щелочным расгвором восстановителя, о т л и ч а ю щ и й с я тем, чтов целях устранения потерь восстановителя с отработанным воздухом и снижения количества кислородных соединений брома в получаемом продукте, поглощение брома ведут щелочным раствором мочевины, взятой в количестве 101 - 101,5% от теоретического с дальнейшим нагреванием раствора до 60 - 65 с рассчитанным количеством бромной воды. Редактор Н И. Мосин Техред А. А Камышникова Корректор Т. М. Аквилева формат бум. 70 Р,108/м Тираж 500 ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, М, Черкасский пер., д. 2/6.Гсдп. к печ 9 ЛгЗак. 4137,Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14, ван в насадочной колонне непрерывного действия в случае применения едкого кали или едкого патра, и в барботажной колонне, в случае применения известкового молока. При выявлении количества мочевины, вводимой в процесс для полноты восстановления гипобромита, исследованием выявлен избыток 1,0 - 1,5% мочевины против теоретического, при этом содержание кислородных соединений брома не превышало 0,002%.П р им е р, Бром поглощался в лабораторной барботажной колонне с одной тарелкой известковым молоком (5% СаО) в присутствии мочсвины, составляющей 101% от теоретического количества по отношению к введенному брому. Полученные после поглощения растворы содержали 160 - 170 г/л бромистого кальция и 0,02 - 0,03 г/л кислородных соединений брома в пересчете на бромат-ион Концентрация брома в газовой фазе составляла 2,8 - 3,0 г/м. Скорость газов, рассчитанная на незаполненное сечение колонны, составляла 0,4 м/сек.Поглощение брома на одной ступени, при однократном заполнении аппарата поглотителем и при проведении процесса до полного исгощения поглотителя, составляло 90 - 95%.При осуществлении непрерывного процесса в тех же условиях поглощение составляло 99 - 99,5%.Бром поглощался из бромовоздушной смеси, содержавшей 3 - .4 /м смеси в насадочной колонне. Насадка - фарфоровые кольца с/=6/4 м,и, 6=10 мм, высота насадки 500 мм, диаметр колонны 60 ял, общая поверхность насадки 1 м. Скорость прохождения бромовоздушной смеси 0,4 - 0,45 и/сек (на незаполненное сечение колонны). Плотность орошения 1 - 1,2 л/час. Поглотитель - раствор бромистого натрия 200 кг/л, содержащий 2 - 3 кг/м едкого натра и мочевину в количестве 101 - 103% от теоретического количества, эквивалентного вводимому количеству брома.В результате поглощения были получены растворы с содержанием 0,01 - 0,02 г/л кислородных соединений брома в пересчете иа бром-иоп. Поглощение брома на указанной поверхности составляло 97 - .98%. Содержание едкого натра и мочевины в оборотном раствопе, г;одавзвшемся на поглощение, определялось количеством брома, вводимого в колонну в единицу времени, и плотностью орошения поглотителя.