Способ получения 4-аминооксибутен-2-илцеллюлозы
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
,Н.Жуковомутов Синт и др аминоо я АН С сиалкилСР, сер. х36-1141. ГОСУДАРСТ 8 ЕННЫЙ КОМИТЕТ ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТ ВТОРСКОМУ СВИ(21) 3939487/23-05 (22) 08.05.85 (46) 30, 10,87Бюл (71) Институт моле АН СССР и Институт им.Н.Д.Зелинского (72) А.Р.Хомутов, А.М.Крицкий и Р.М. (53) 667.728.8(088 (56) Недоспасов А. некоторые свойства целлюлоз. - Извест мическая, 1976, Ф 8345 А 1(57) Изобретение относится к областихимии, целлюлозы, конкретно к способуполучения 4-аминооксибутен-илцеллюлоэы. Изобретение позволяет сократитьдлительность процесса с 48-60 ч до30 мин и упростить его исключениемиспользования жидкого аммиака за счеттого, что получение 4-аминооксибутен-илцеллюлозы проводят обработкойцеллюлозы избытком 1-этоксиэтилиденаминоокси-бромбутеномв 3-77-номводном растворе едкого натра при80-95 С,13483 Изобретение относится к химиицеллюлозы, аналитической химии, аименно к способу получения 4-аминооксибутен-илцеллюлозы. 4-Аминоокси 5бутен"2-илцеллюлоза используется вкачестве производного целлюлозы, избирательно реагирующего с карбонильными соединениями и нуклеидными кислотами. 1 ОЦель изобретения - сокращение длительности и упрощение процесса.П р и м е р 1. Смесь 25 мл 5 Е-ного водного МаОН, 1 г (0,0062 моль,0,0186 экв. ОН в гру) целлюлозы(средний размер влажных частиц 20300 мк) и 7,5 г (0,032 моль) 1-этоксиэтилиденаминоокси-бромбутена,избыток которого составляет 707.(1,7-кратный) по отношению к ОН-группам полимера, перемешивают при 90 Со,в течение 1 ч, охлаждают до комнатнойтемпературы, промывают осадок декантацией 507.-ным спиртом и затем водой, добавляют 50 мл 1 М НС 1, перемешивают 30 мин, отделяют осадок,промывают его водой до нейтральнойреакции и после высушивания на воздухе получают 0,95 г аминооксицеллюлозы с емкостью 0,44-0,46 миллиэквивалентов на грамм. Формула из обре те ни яСпособ получения 4-аминооксибутен-илцеллюлозы, включающий алкенилирование целлюлозы в щелочной средес последующим выделением целевогопродукта, о т л и ч а ю щ и й с я 35тем, что, с целью сокращения длительности и упрощения процесса, алкенилирование проводят 1,7-кратным избытком 1-этоксиэтилиденаминоокси- 40-бромбутенав 3-77-ном водном растворе едкого натра при 80-95 С. Составитель Т. МартинскаяРедактор Н. Киштулинец Техред эданич Корректор М. Шароши Заказ 5163/24 Тираж 437 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 П р и м е р 2, Смесь 25 мл ЗЕ-ного водного МаОН, 1 г (0,0062 моль, 0,0186 экв. ОН-групп) целлюлозы (средний размер влажных частиц 20- 300 мк) и 7,5 г (0,032 моль) 1-этоксиэтилиденаминоокси-бромбутена, избыток которого составляет 7 С 7 (1,7-кратный) по отношению к ОН-группам полимера, перемешивают при 95 С 45 2в течение 1 ч, охлаждают до комнатной температуры, промывают осадок декантацией 507.-ным спиртом и затем водой, добавляют 50 мл 1 М НС 1, перемешивают 30 мин, отделяют осадок, промывают его водой до нейтральной реакции и после высушивания на воздухе получают 0,96 г аминооксицеллюлозы с емкостью 0,42-0,44 миллиэквивалентов на грамм.П р и м е р 3. Смесь 25 мл 77-ного водного МаОН, 1 г (0,0062 моль, 0,0186 экв. ОН-групп) целлюлозы (средний размер влажных частиц 20-300 мк) и 7,5 г (0,032 моль) 1-этоксиэтилиденаминоокси-бромбутена), избыток, которого составляет 707 (1,7-кратный) по отношению к ОН-группам полимера, перемешивают при 80 С в течение 1 ч, охлаждают до комнатной температуры, промывают осадок декантацией 507.-ным спиртом и затем водой, добавляют 50 мл 1 М НС 1, перемешивают 30 мин, отделяют осадок, промывают его водой до нейтральной реакции и после высу" шивания на воздухе получают 0,93 г аминооксицеллюлозы с емкостью 0,43- 0,45 миллиэквивалентов на грамм.
СмотретьЗаявка
3939487, 08.05.1985
ИНСТИТУТ МОЛЕКУЛЯРНОЙ БИОЛОГИИ АН СССР, ИНСТИТУТ ОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ ИМ. Н. Д. ЗЕЛИНСКОГО
ХОМУТОВ АЛЕКСЕЙ РАДИЕВИЧ, ЖУКОВ ЮРИЙ НИКОЛАЕВИЧ, КРИЦКИЙ АЛЕКСАНДР МИХАЙЛОВИЧ, ХОМУТОВ РАДИЙ МИХАЙЛОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C08B 15/06
Метки: 4-аминооксибутен-2-илцеллюлозы
Опубликовано: 30.10.1987
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1348345-sposob-polucheniya-4-aminooksibuten-2-ilcellyulozy.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 4-аминооксибутен-2-илцеллюлозы</a>
Способ получения производных 3-тиолированной 7 ациламиноцефалоспорановой кислоты, их солей или сложных эфиров
Номер патента: 541437
Опубликовано: 30.12.1976
МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/36
Метки: 3-тиолированной, ациламиноцефалоспорановой, кислоты, производных, сложных, солей, эфиров
...(о-Аминометилфенцлацетамидо) - 3 - (тетразоло 4,4-бпиридазцн - 6 - плтиометил)-3 цефем-карбоновая кислота (соединениеформулы 1, а=1).К 20 мл трцфторуксусцой кислоты добавляют в виде олноц порции 13,80 г (0,022 моль)соединения 11 т (В-тоет-ВиОСО) ц смесь перемеш 11 вают 45 мцн пгц 1 0 - 10 С. К реакш 1 оннойсмеси добавляют 300 мл эф 1 гпа для получениясоединения формулы 1 (и=1) в вцле трцфторацетата, который собирают при фильтровании ц промывают эфиром. Трцфтопацетатрастворяют в 20 мл волы 11 доводят рН ло 5С ПО ДОЩЬЮ г 11 ЛРООКЦС 11 а.", О 1;1 Я С ПОЛ; ЧСЦ ЕМпвпттериоца в вцлс смолообразцого масла,которос отлсля 1 от лскацтцрозаццем и затирают с водой. Твердый продукт соб 11 рают с пом 01 ць 10 фтл 1 Т 1 зОГаццл, промыва 1 ОТ 20 мл...
Способ получения этилового эфира -аминобензойной кислоты
Номер патента: 753069
Опубликовано: 30.07.1989
Авторы: Иванова, Могилевский, Шешина
МПК: A61K 31/245, A61P 23/02, C07C 229/60
Метки: аминобензойной, кислоты, этилового, эфира
...нитроэфира от осадка солей магния и дважды промывают осадок по 20 мл ацетона в общий фильтрат.Осадок растворяют в 300 мл воды, добавляют 3 мл (0,0333 г-моль) 34,8%- ной соляной кислоты, фильтруют и промывают водой выпавшую в осадок п-НБК, Получают 2 г осадка с концентрацией 99,2% п. НБК, т,е. 2,94% исходной п-НБК.Ацетоновый раствор этилового эфира п-НБК (нитроэфира) прикапывают в течение 35 мин при перемешивании в нагретую до 88 С (в начале подачи), 575306а в дальнейшем при 95+3 фС, суспензии64 г,железного порошка в подкисленном1 мл 34,8 -ной соляной кислоты водномрастворе хлористого аммония (7,5 гхлористого аммония в 300 мл воды).5Одновременно отгоняют через дефлегМатор ацетон.Через 10 мин после завершения подачи ацетонового раствора...
Способ получения 7 -д-2-амино-2-(низ-ший алкилсульфониламинофенил)-ацетиламино3-метокси (или хлор) -3цефем-4-карбоновыхкислот или их солей
Номер патента: 803862
Опубликовано: 07.02.1981
МПК: A61K 31/545, C07D 501/06, C07D 501/59
Метки: 3цефем-4-карбоновыхкислот, алкилсульфониламинофенил)-ацетиламино3-метокси, д-2-амино-2-(низ-ший, или, солей, хлор
...этой температуре холодную смесь.0,2 моль метанола и 12 моль М,й-диметиланилина, после чего перемешивают 2 ч при ОС. При 0 С прибавляют 1560 моль М-метилморфолина и растворсмешанного ангидрида, полученногопутем перемешивания в течение 30 минпри 0 С смеси 15 моль 0-2-(трет, -о-бутилоксикарбониламино) -2-(3-метил- .;Ясульфонрламинофенил)-уксусйой кислоты, 14 моль изобутилового эфирахлормуравьиной кислоты и 16 мольй-метилморфолина в 50 мп хлористогометилена, и перемешивают 1 ч при 0 С. 5Далее приливают 100 мп воды, встряхивают, разделяют фазы и органичес-,кую фазу промывают фосфатным буфером сРН 2 и фосфатным буФером с РН б. После высушивания экстракта при помощи сульФата натрия и выпаривания получаютдифенилметиловый эфир...
Способ получения сульфонамидов алкилфенилкарбоновых кислот
Номер патента: 1088664
Опубликовано: 23.04.1984
Авторы: Карлхайнц, Ханс, Эгон, Эрнст-Кристиан
МПК: C07C 143/74
Метки: алкилфенилкарбоновых, кислот, сульфонамидов
...н выходом93 от теории.л).Этиловый эфир 4-2-(2-фенилэтенсульфонамидо)этил 3 коричной кислоты из гидрохлорида этилового эфира4-(2-аминоэтил)коричной кислоты ио2-фенилэтенсульфохлорида (т.пл. 102104 С, выход 632 от теории) и из первого путем гидролиза - 412-(2"фенилэтенсульфонамидо)этил 1 коричную кисло Мту с т.пл. 190-191 С и выходом 943о,от теории.м) Этиловый эфир 4- 2-2-(4-хлор:фенил)этенсульфонамидоэтил)коричнойкислоты иэ гидрохлорида этилового эфира 4-(2-аминоэтил)коричной кислоты и 2- (4-хлорфещл)этенсульфохлорида, т.пл. 131-132 С (этанол) и выход83% от теории, и из первого путем ,гидролиэа 4-12-12-(4-хлорфенил)этенсульфонаиидо 1 этил коричную кислотут.пл. 211-212 С (этанол+вода) ивыходом 783 от теории.- 1088 7109-110 С...
Способ получения производных 2-(низший алкил)-3-(низший алкил)-4-фенил-3или 4-циклогексен-
Номер патента: 368741
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Адамантил, Алкил, Где, Карбаматы, Низшие, Низший, Низщие, Одинаковые, Пиридил, Поэтому, Сложные, Содержащие, Содержащий, Соли, Фурил
МПК: C07C 67/08, C07C 69/03
Метки: 2-(низший, 4-циклогексен, алкил)-3-(низший, алкил)-4-фенил-3или, производных
...собой светло- желтое масло с т. кип. 155 - 165 С 0,001 мм.Найдено, %: С 81,05; Н 10,36.Вычислено, %: С 81,03; Н 10,34.Сложные эфиры, имеющие другие низшие, алкильные заместители в мета-, орто- и пара- положении фенильного кольца, могут быть синтезированы аналогично примеру 2 из соответствующего карбинола.П р и м е р 8. 2-Метил-этил 4- (юю-диметиланилино) -3- и 4-циклогексенил-метилвалерат,К перемешиваемому раствору 3,0 г смеси 2- метил-этил-(и-диметиланилино)-3- и 4-циклогексенкарбоновых кислот в 120 мл тетрагидрофурана осторожно прибавляют 3,0 г литийалюминийгидрида, перемешивают 20 час при 25 С и гидролизуют большим объемом льда и воды. Гидролизованную смесь фильтруют, остаток тщательно промывают эфиром, дважды экстрагируют фильтрат...
Предыдущий патент: Способ получения ацетата целлюлозы
Следующий патент: Способ получения бутилкаучука
Случайный патент: Способ переработки отработанного хлоридного плава солевого титанового хлоратора