Способ получения ацетата целлюлозы

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 801348344 А 1 а)С 08 В 3/06 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Владимирский химический завод(56) Авторское свидетельство СССРИф 276031, кл. С 08 В 3/00, 1970.(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТАТА ЦЕЛЛЮЛОЗЫ(57) Изобретение относится к получению ацетатов целлюлозы, используемыхдля изготовления пластмасс, например для очковых оправ. Изобретение позволяет повысить степень очистки полимера и снизить поглощение им света ссиним светофильтром эа счет того, чтопри получении ацетата целлюлозы ацетилированием в среде метиленхлоридав присутствии катализатора - сернойкислоты, в получаемый раствор ацетатацеллюлозы вводят 7,3-9,5 мас,7 водыс последующим перемешиванием раствора 1-2 ч при 40-55 С и фильтрациейего при 62-70 С и давлении 5-8 атмчерез иглопробивной лавсан с гаэопроницаемостью по воздуху 10-15 л/ч смпри перепаде давления на материале1 мм вод.ст. 2 табл.1348344 сраннте-ьные данные качественных показателей ацетата целлюлозы Т а б л и ц а Усл вия досавлення водыУсловия фильтрации С черед"ность фнльтраемпе- ПавлеВремя фиды Вол-вводы емпе атур ере- ешнремя ереатур ннефнльт цнн льт -цни,ацни,атм ра нн ог час ,сы сиропа7 мешинн ванна о,0 55 1 2,про тотипу 5 Пористый полнвтнл ПП 4 Перед допав леннем воль,44 Изобретение относится к получению ацетатов целлюлозы, используемых для изготовления пластмасс, например для очковых оправ,Цель изобретения - повышение степени очистки полимера и уменьшениепоглощения им света с синим светофильтром.Изобретение и.люстрируется следующими примерами.П р и м е р 1. В ацетилятор, содержащий 23420 кг раствора (сиропа)триацетата целлюлозы, полученного врезультате ацетипирования целлюлозыизвестными способами в среде мстиленхлорида и присутстии серной кислоты,после достижения вязкости 40 с добавляют 1711 кг (7,37 от массы сиропа)умягченной оды, Раствор перемешиваю гпри 50 о( избыточном давлении0,5 а."и, в течение 1 ч. Затем сиропподаютшестеренчатый насос, которыйперекачивает его для фильтрации через пластинчаг(п фильтр из нетканогоиглопробивного материала - лавсан газопроннцаемостью 10,0 л/ч см 2.мм вод,ст.фильтрование раствора проводят при70 С, давлении 8 атм в течение 7 ч.Отфильтрованный раствор подают в гидЧрн-Внд пль.р,х-.ег;Гаопроннцаемостьмер м,те; аламатериала,л ч гм мм вод, ст. ролизер-высадитель добавляют 92 кгчерной кислоты 957.-ной концентрациии проводят гидролиз при 60 С в течение 7 ч. При достижении водного числа 5100 гидролиэ заканчивают нейтрализацией серной кислоты путем добавленияв раствор 781 кг 277,-ного водногораствора уксуснокислого натрия. Отгонку метиленхлорида, отбелку ацетатацеллюлозы, высаждение, промывку,стабилизацию и сушку проводят известными способами.П р и м е р 2. Ацетат целлюлозыполучают как в примере 1, за исключением того, что в сироп добавляют1840 кг (87 от массы сиропа) умягченной зо 1 ы. Сироп перемешивают прич 5"( 1,5 ч и фильтруют через лавсан с га зопроницаемостью 12,1 л/чсл 2 мм вод,ст.при 62 сС, давлении 6,5 атм в течение 5 ч. П р и м е р 3. Ацетат целлюлозы получают, как в примере 1, за исключснием того, что и сироп ацетата целлюлозы добавляют 2220 кг (957, от массы сиропа) умягченной воды. Сироп перемешивают при 40 С в течение 2 ч и фильтруют черезлавсан с газопроницае1348 Продолжение табл. 1 и. неУдельная вязкость фазный контро ропусание до прогрева ос крас послепрогрева Проврачность р-ра од"остьбалл нльттье руемость о прог- после ева прог- рева послепрогрев выхдисков до прорава,68 1,1,41 00 2,5 О,0,20 2,88 3,77 1 1,4 3мостью 15 л/ч-см. мм вод.ст. при 65 С, давлении 5 атм в течение 2 ч.П р и м е р 4. Ацетат целлюлозы получают, как в примере 1, эа исключением того, что в сироп добавляют 1840 кг (87 от массы сыропа) умягчено ной воды. Сироп перемешивают при 55 С 1 ч и фильтруют через лавсан гаэопроницаемостью 12,1 л/ч см. мм вод.ст. при 62 С и давлении 6,5 атм.1П р и м е р 5 и 6 (по известному способу). Ацетат целлюлозы получают, как в примере 1, эа исключением того, что после достижения вязкости 40 с сироп из ацетилятора с помощью шестеренчатого насоса перекачивают для фильтрации через пластинчатый фильтр из пористого полиэтилена марки ППс газопроницаемостью соответственно 0,58 и 0,44 л/ч см мм вод.ст. Фильтрование проводят при 40 и 45 С, давлении 5 и Ь атм в течение 12 и 27 ч.П р и м е р 7 (контрольный). Ацетат целлюлозы получают, как в при мере 1, за исключением того, что в сироп подают 2650 кг умягченной воды (1137 от массы сиропа). Сироп перемешивают при 60 С в течение 0,5 ч и фильтруют через указанный фильтр с гаэопроницаемостью 19,3 л/ч см 2., мм вод.ст. при 80 С, давлении 3 атм в течение 1,5 ч.П р и м е р 8 (контрольный).Ацетат целлюлозы получают, как в примере 1, но в сироп подают 1520 кг (657 от массы сиропа) воды. Сироп перемешивают при 35 С в течение 3 ч и фильтруют через указанный фильтр с гаэопроницаемостью 8,7 л/ч см мм вод.ст. при 50 С, давлении 9 атм в течение 2 ч.П р и м е р 9 (контрольный). Ацетат целлюлозы получают, как в приме" ре 1, но сироп фильтруют через пластинчатый фильтр иэ пористого полиэтилена ППс гаэопроницаемостью 0,58 л/ч см мм вод.ст.П р и м е р 1 О (контрольный).Ацетат целлюлозы получают, как в примере 1, но сироп после достижения вязкости 40 с сначала фильтруют беэ добавления воды, затем перекачивают в гидролиэер-высадительП р и м е р 11 (контрольный).Ацетат целлюлозы получают как в примере 1, но после добавления в сироп воды, не выдерживая его фильтруют.Примеры 1-23 сведены в табл. 1. Поглощение света с светофильтрам СветоУсловия добавления Условия фильтрации Пример Гаэопроницаемостьматериала,п/ч см мм вод,ст. воды емпеГемператур ильтратура пере- ещира ии)СКонт- рольные Пав сан 19,3 После лоав,3 60 О)5 30 3 1,5пения волы6,5 35 3,0 эО 9 12 Лавсан Пористый полиэтиленПП 4 7,3 50 1,О 70 В 27,3 0,58 1 О 70 В 15,570 В 1 Й 10,0 Лавсан Беэ лаэвлення вс,ъПосле ло 10,0 Лавсан 7,3 бавленияволы 50 1,0 70 В,О 7,0 7,3 10,0 12 Лавсан 55 1,5 65 7,0 6,5 1 П,О 13 5,5 6,0 40 2,0 62 9,5 10,0 14 50 1,0 70 7,0 50 7,3 12,1 15 65 б)5 5,5 55 1,5 8,0 12,1 16 50 1,0 70 50 5,0 40 2,0 62 8,0 6,0 50 1,0 70 8,0 2,0 55 1,5 65 6,0 2,5 8,0 12,1 17 9,5 12,1 18 7,3 15,0 8,0 15,0 20 62 50 30 45 2,0 После добав,5ления воды 15,0 Лавсан 21 40 5 12 Перед до- бавлением воды23 45 6 27 0,48 с использованием ацетатов цел22 Пористый полиэтилен 0 58 ППСвойства зтроловполучаемых Очередностьфильтрации Время пере- меши- ванин Лавле Время ние фильт фильт рации, рации ч атм1348344 Продолкение табл.1 Пофазный контрол Хим.не- удельная вязкость Светопропускание однородс синим с красным послепрогрева до прогрева фильтлитьеность,баллруемость до прогрева дисков, 2 р"ра,мл.0,36 О,О 0,29 1,27 0,69 0,75 1500 62,0 61,5 0,53 0,5 0,29 1360 22 1,40 0,71 0,77 0,35 61,5 14 ЭО 0,30 0,0 1,25 58 1,40 0,70 0,74 0,36 029 0,5 1,25 1,40 1200 56 0,75 0,89 62,0 1,30 0,36 0,29 0,5 1,50 1250 0,74 0,91 62,0 20 0)30 0; 18 2, 15 2 31 1, Э 5 50 1000 1,67 51 2,5 030 0,20 250 51 980 Глюлозы представлены в табл. Прозрачность р-раУ,Поглощение света с светофильтрам после до прог- после прогрева рева прог- рева 2,80 1,55 1,60 48с 1 ф а Ю О 1н н ф о о ах Э 1- е 3 ф х о соЕ О.Ф йой Фо й 1э ао 1 ох о3ух хЮЭа в1 с Эо хф ЭаЭБок 11х1о 1хэ 1о1 1 11 хахс ф м ф м в л ф цсю О - ОО О - О О ео О О О л ф О О Ю Ю Е 3 а 3 а Е 3 М О О О О О О О О О О а н О л О О О м О е 3 Е 1 .Ф и М ЕЧ ф М .й ЕЧ ЕЧ ЕЧ Е Е 4 М сЕ с 4 ММ Ю О О О О О Г 3 О О О Оо 3 М Зе 3 М а О а О еч О г еч м еч м еч м еч еч 1 о о а Э Е 3 О Л ф В О 33Л 5 1 о х х э 5 о а х ю х О О1348344 Составитель Л. АбрамоваРедактор Н. Киштулинец Техред М.Ходанич Корректор М. немчик Тираж 437 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Заказ 5163/24 Производственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 Формула изобретения Способ получения ацетата целлюлозы, включающий ацетилирование целлюлозы в среде метиленхлорида в присутствии катализатора - серной кислоты, Фильтрацию получаемого раствора через нетканое полотно и гидролиз с последующим высаждением целевого продукта, о т л и ч а ю щ и й с я 1 тем, что, с цепью повыщения степени очистки полимера и снижения поглощения им света с синим светофильтром,перед фильтрацией в раствор вцетатацеллюлозы вводят 7,3-9,5 мас.умягценной воды с последующим перемеши 5гванием раствора 1-2 ч при 40-55 С,а Фильтрацию проводят при 62-70 Си давлении 5-8 атм через иглопробивной лавсан с гаэопроницаемостью(по воздуху) 10- 15 (л/ч) см приперепаде давления на материале1 мм вод,ст,