Способ получения склареола

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК 09) 01) ТЕНИЯ 3 эет (НЦ) Гулиаш, Эмиль ан Това.(нц) икобритании В 8799блик, 1960. 56) Патент В л, 2(3) С, о ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРпО ДелАм изОБРеГений и ОткРытии ОПИСАНИЕ ИЗ(71) Дьедьневени Кутато Инт(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СКЛАРЕОЛА (57) Изобретение касается многоато ных ациклических спиртов, в частно ти склареола СК , используемого в парфюмерной промышленности, Повыше ние выхода СК достигается экстрак 51)4 С 07 С 35/17, С 11 В 9/00 С 07 С 29/00 цией другим растворителем и другимиприемами переработки экстракта, СКполучают из увлажненного или высушен-ного, подвергнутого выпреванию шалфея, освобожденного от эфирных маселс .помощью экстракции водным 30-70 Еным спиртом - этанолом или метанолом. Спирт берут в количестве 60010007 от массы исходного продукта,и процесс экстракции ведут при 2050 С с последующим упариванием экстракта либо полностью, либо до 103-ного остаточного содержания спирта. Полученный остаток реэкстрагируют угле.,водородом С 5 С 8 алканом СН 2 С 1СНС 1 или петролейным эфиром. Выделение СК ведут концентрированием углеводородного экстракта с последующейего адсорбцией цеолитом и элюированием гексаном. Способ обеспечиваетувеличение выхода СК с 0,6 до 0,841,3 Ж.Составитель И,ЗаварзинРедактор М.Келемеш Техред М.Коданич Корректор Л.Патай Заказ 800/64 Тираж 372 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д,4/5Производственно-полиграфическое предприятие, г,Ужгород, ул. Проектная, 4 1 129Изобретение относится к способу получения склареола, который находит применение в парфюмерной промьшленности.Целью. изобретения является увеличение выхода целевого продукта.П р и м е р 1. 100 г шалфея лекарственного (содержание влаги 75 ) два раза экстрагируют 1000 мл 40 . - ного этанола (1000 ) при 20 С в течение 10 ч, Экстракт фильтруют, удаляют этанол перегонкой при 30 мм ртст. затем три раза экстрагируют 30 мл гексана. После удаления гексана получают сироп, содержащий 80 Е склареола (выход 1,4 ). Кристаллизация из 9-кратного избытка гексана получают кристаллический склареол 1,05 г (1,05%), т.пл. 100-102,5 С.П р и м е р 2. 100 г подвергнутого выпреванию лекарственного шалфея (содержание влаги 80 Е) экстрагируют 600 мл ббЕ-ного этанола (600 Е) в условиях примера 1. Удаляют этанол из экстракта до половины объема и три раза реэкстрагируют 30 мл гептана, После удаления гептана получают 1,3 г сиропа; содержащего 80 . склареола. Выход 1,04 .П р и м е р 3. 100 г шалфея лекарственного (содержание влаги 7 Е )два раза экстрагируют 1000 мл ЗОЕ-ного этанолом (1000 ) при 50 С в течение б ч. Экстракт Фильтруют, после удаления спирта три раза экстрагируют 30 мл хлористого метилена, затем удаляют растворитель и получают 1,2 г сироп (содержание склареола 75 ), который кристаллизуют из 10-кратного количества петролейного эфира. Выход целевого продукта 0,9 г (0,9%)П р и м е р 4. 100 г шалфея лекарственного (содержание влаги 7 ) экстрагируют 1000 мл 70 -ного метанола (1000 Е) при 50 С в течение б ч. Экстракт Фильтруют, метанол удаляют при пониженном давлении, остаток три раза реэкстрагируют 30 мл хлоро 7722 2форма, Концентрируют раствор до 1 Ократного уменьшения объема, смешивают с целитом в соотношении 1:3 пообъему. Сушат, затем элюируют 10 кратным количеством гексана. Послеудаления гексана получают 1,2 г сиропа, содержащий 70 Е склареола. Выходцелевого продукта 0,84 г (0,84 ).П р и м е р 5, 100 г шалфея лекар ственного (содержание влаги 7 Е) экстрагируют 2 раза 100 мл 50 .-ногоэтанола (100 ) при комнатной температуре в течение 10 ч, Из экстракта удаляют спирт, экстрагируют остаток 3 раза 30 мл петролейного эфира.После удаления петролейного эфираполучили 1,3 г (1,ЗЕ) целевого про,дукта.Таким образом, предложенный способ позволяет получать целевой продукт с выходом 0,84-1,3 , против 0,6 Ев известном способе. Ф о р м у л а изобретения25 Способ получения склареола из увлажненного или высушенного, повергнутого выпреванию шалфея, освобожденного от эфирных масел, включающий экстракцию водным спиртом и углеводородным растворителем, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, шалфей экстрагируют 30-70 -ным водным 35 спиртом С; , взятым в количестве600-1 ОООЕ от массы исходного продукота при 20-50 С с последующим удале-,нием спирта из экстракта полностьюили до содержания 10 Е, реэкстракци- О ей остатка углеводородным растворителем, в качестве которого используют алкан С - С 8 или петролейный эФир,или хлористый метилен, или хлороформ,и выделением целевого продукта кон центрированием растворителя, илиадсорбцией целевого продукта цеолитом с последующим элюированием целевого продукта гексаном.