Способ получения 1-метил-5-амино-4-нитроимидазола
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 1011643
Авторы: Сабирзянов, Фассахов, Шарнин
Текст
СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК 3/92 ЕТЕНИЯ ВТОРСК ТВУ ВИДЕТ 54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧ"НОРОВИ ИДАЗго нитроимидаствором аммиий сяния технологипроцесса втроимидазол-динитроимиводят воднытемператур тс цеаще-. проГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИОПИСАНИЕ ИЗ(71) Казанский ордена Трудового Краного Знамени химико-технологическийинститут им. С.Н.Кирова(56) 1. Кочергин П,Н., Вереникина С.Г., Бушуева К.С. Исследованияв ряду имидазола ХХ аьинонитроимидазолы и диаминоимидазолы. ХГС, 765-91965 " 5."5 -А МИНО -4 произ водно гревании ра ли чающ лью упроще ния времени изводного ни 1-метил -4,5 работку про аммиака при НИЯ 1 "МЕТИЛЛА обработ коизола при наака, ои,. чтп,и и сокркачествеа используютдазол, а об"и раствороме 45-90 С.1011643 Составитель И, ПодхалюзинаРедактор Т.Парфенова Техред И.Гайду Корре ктор Л, Ильин Зака 3 2680/30 Тираж 416 . Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,И зобретение относится к способуполу чения 1-мет ил -5 -а мино-ни т роимидазола формулыСе,находящего применение в качестве про 10межуточного продукта для органического синтеза, а также исходного вещества в синтезе азокрасителей.Известен способ получения 1-метил-амино-нитроимидаэола, заключающийся в нагревании 1-метил-хлор-нитроимидазола в спиртовом растворе аммиака при 140 цС в течение4-х Г 1.Недостатками способа являются необходимость применения запаянных стеклянных трубок или автоклава в качестве реактора, приготовление аммиака в этиловом спирте, а также дли -т ел ь нос т ь реа кции .Цель изобретения - упрощение тех.нологии, сокращение времени реакции.ПоставлеНная цель дости гаетсясогласно способу получения соединения (1), заключающемуся в том, что ЗО1 -мет ил -4, 5 -ди ни трои ми даз ол обр абатывают водным раствором аммиака при. температуре 45-90 С.Отличительным признаками предлааемого способа является применение з 51-метил,5 "динитроимидазола в качестве исходного, а также использование водного раствора МН и проведениереакции при температуре 45-90 оС.Время гроцесса 0,5 ч, 40В результате реакции получает 1-метил-амино-нитроимидазол с максимальным выходом 96/ от теоретического. Синтезированное вещест во не да -,ет депрессии с заведомо известным об разцом ИК-спектры синтезированного1-метил-амино-нитроимидазола изаведомого образца полностью совпадают,2П р и м е р 1. К 150 мп 18-ного водного раствора аммиака присыпают 8,6 г 1-метил,5-динитроимидазола и реакционную массу нагревают сначала при 60 С в течение 15 юн, а эаотем 15 ьин при 90 С. Реакционную массу охлаждают до 20 С, продукт реакции отфил ьтровывает, промывают водой 2 раза по 25 мп и сушат, Получают 61, г (86 от теоретического) 1-метил -5 -ами но-ни трои ьи дазол а с Тпв 297 299 СП р и м е р 2. К 100 мп 25;-ного водного раствора аммиака присыпают 8,6 г 1-метил,5-динитроимидазола и реакционную массу нагревают 20 мин при 55 оС и 10 мин при 75 С, Реакциооннуе массу охлаждает до 20 С, продукт реакции отфильтровывают, прочь- вает 2 раза по 25 мп и сушат. Получает 6,73 г (953 от теоретического) 1-метил -5-амп но -4-ни трои ми дазол а с Тпл 298-299 С. Литературные дан- ные 299 С. П р и м е р 3, К 80 мл 301,-ноговодного раствора аммиака присыпает8,6 г 1-метил,5-динитроимидазолаи реакционную массу нагревают 15 минпри 45 фС и 15 мин при 75 С, Реакционную массу охлаждают до 20 С, проодукт реакции отфильтровывают, промывают водой 2 раза по 25 мп и сушат,Получают 6,86 г (96,6 от теоретического) 1-метил -5-ами но-ни трои мидазола с Тпл 298-299 С.Преи мущест вом предл а гае мого с по -соба по сравнению с известным является значительное сокращение времени проведения процесса (в 8 раз),упрощение технологии и снижение опасности процесса, поскольку используется выпускаемый промышленностью2 Я-ный водный раствор аммиака, исключается применение автоклава, процесс идет в интервале температур45 -90 С в нор мал ьны х условия х,
СмотретьЗаявка
3367237, 14.12.1981
КАЗАНСКИЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ХИМИКО ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ИМ. С. М. КИРОВА
ШАРНИН ГЕНРИХ ПАВЛОВИЧ, ФАССАХОВ РАФАЭЛЬ ХАЙРУТДИНОВИЧ, САБИРЗЯНОВ РАШИД ГАРИФОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 233/92
Метки: 1-метил-5-амино-4-нитроимидазола
Опубликовано: 15.04.1983
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1011643-sposob-polucheniya-1-metil-5-amino-4-nitroimidazola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1-метил-5-амино-4-нитроимидазола</a>
Способ получения 7-амино-3-замещенной метил -цефем-4 карбоновой кислоты или ее кислотно-аддитивных солей
Номер патента: 1308198
Опубликовано: 30.04.1987
Авторы: Есинори, Исаму, Масару, Такихиро, Тацуо, Хидео, Хироказу, Хироси, Хироюки, Ясуо
МПК: A61K 31/546, C07D 501/24, C07D 501/46
Метки: 7-амино-3-замещенной, карбоновой, кислотно-аддитивных, кислоты, метил, солей, цефем-4
...в вакууме, и к полученному остатку добавляли 10 мл воды и 10 мл этилацетата. рН смеси доводили до 3 добавлением 28 мас.7 водного аммиака 30 при охлаждвнии льдом. Затем водный слой отделяли и рН доводили до 3,5 добавлением двунормальной соляной кислоты при охлаждении льдом. Выпавшие в осадок кристаллы отфильтровывали, последовательно промывали,5 мл35 воды и 5 мл ацетона и затем сушили. Было получено 0,26 г 7-амино-2-(5- -метил,2,3,4-тетразолил)метился-дэ - -цефем-карбоновой кислоты с т.пл. 40 178 С с разложением.ИК-спектр (КВг) см : 4 с д 1700, 1610, 1530.ЯМР-спектр (СР СООЭ) мпн.долей: 2,70 (ЗН. с, -СН); 3,73 (2 Н, с, 45 С-Н),5,40 (2 Н,с,С-Н,С 7-Н); 5,80,6,121 8:) -Сн,-).П р и м е р 2. В 19 мл трифторуксусной кислоты растворяли 2,72 г...
Способ получения 6-аза-3н-1, 4-бензодиазепинов
Номер патента: 468423
Опубликовано: 25.04.1975
МПК: C07D 53/06
Метки: 4-бензодиазепинов, 6-аза-3н-1
...и.30 г пятихлористого фосфора перемешивают 2 час при комнатной температуре. Затем раствориель удаляют в вакууме иостаток (61 г) порциями добавляют к 500мл 40%-ного НВй в ледяной:.уксусной кислоте и перемешивают далее .в течение 1 часЗатем реакционный раствор смешивают с1,5 л эфира, аморфный осадок отфильтровывают и нагревают при интенсивном перемешивании до кипения с 500 мл толуолаи 100 мл пирндина в течение 4 час с в(.доотделителем. После этого реакционную"смесь отфильтровывают, а раствор упаривают на роторном испарителе досуха, Остаток перекристаллизовывают из этанола.Выход 22 г; т. пл, 139 С.П р и м е р 10, 5-(О-фторфенил)6-аза-хлор, 2-ди гидроН,4-бензодиазепинон.Смесь лз 35 г 2-о-фторбензоил-еми-но-б-хлорпиридина, 33 г...
Способ выделения из реакционной массы полисилоксанкарбонатов
Номер патента: 1219601
Опубликовано: 23.03.1986
Авторы: Аминов, Голубев, Гольдберг, Коренюгин, Райгородский, Рябов
МПК: C08G 77/48
Метки: выделения, массы, полисилоксанкарбонатов, реакционной
...мелкодисперсные,неагломерирующиеся порошкообразныевещества, что позволяет значительно упростить технологию их выделения,где ш = 10-20,п = 20-75, мол.масса (50-105) 10Указанный сополимер может бытьиспользован в виде пленок или покрытий в химической промышленности илив медицине,Целью изобретения является упрощение технологии выделения полисилоксанкарбонатов общей Формулы 1,П р и м е р 1. 50 мл 157,-ногораствора полисилоксанкарбоната вхлористом метилене при перемепивании добавляют в 150 мл нерастворителя содержащего 142,5 мп ацетона и7,5 мл (5 об.7) воды. Сополимер высаживается в виде мелкодисперсногонекомкующегося порошка, который 10 5 20 отделяют фильтрованием и сушат при 60 С в течение 2,5 ч до постоянной массы, Выход 14 г (80 от...
Способ определения реологических характеристик реакционных масс
Номер патента: 1242756
Опубликовано: 07.07.1986
Авторы: Бегишев, Болгов, Бузорина, Бурштейн, Лавочник
МПК: G01N 11/14
Метки: масс, реакционных, реологических, характеристик
...рабочих температур, используемых в технологических процессах.Кроме того, исследуемую реакционную массу вводят в рабочую зону прибора в количестве, исключающем наличие градиента температур по объему навески и позволяющем пренебречьоэкзотермичностью химической реакции и обеспечить условие, при котором температура навески будет изменяться по определенному закону, задаваемому внешним нагревателем Тем самым осуществляется программируемый неизотермический режим полимеризации.На чертеже изображены кривые изменения вязкости для различных температурных режимовП р и м е р. Проводится эксперимент по определению температурнойзависимости вязкости химичесКи реагирующей жидкости на основе полиэтиленгликольдипината...
Способ получения фармацевтически приемлемых эфиров 7 -2 (2-амино-4-тиазолил)алкеноиламино-3-цефем-4-карбоновой кислоты
Номер патента: 1575941
Опубликовано: 30.06.1990
Авторы: Есио, Киодзи, Кодзи, Тадаси, Тадатоси
МПК: A61K 31/546, C07D 501/20, C07D 501/34, C07D 501/36, C07D 501/59
Метки: 2-амино-4-тиазолил)алкеноиламино-3-цефем-4-карбоновой, кислоты, приемлемых, фармацевтически, эфиров
...-3-бутенил 1 амино-карбамоипоксиметил-цефемкарбоновой кислоты (160 мг) в трифтор-уксуснои кислоте (2 ил) перемешиваютпри комнатной температуре в течение120 мин и концентрируют. К образовавшемуся остатку добавляют водный раствор гидрокарбоната натрия и экстрагируют этилацетатом. ПроэкстрагировансЧСОллл Ххе лл Сс Н. оСОсм авЭ %- Ц 1 1 1 1 1 1 1 1м1 1 1 1 о с 1:Х е Х х И: о о со о с о со сЧ 1 о сЧ о ф ал сЧлл ол 0 ох СЧ ме . хмИ ла оЗ 1 С Ф лСЧ ме л0Х-) ле ,"1соц.И Е П е-, С СОИц л щ-1 %- е ЦИ в Ц аИеХ 0 ЬЖ ЦМСО%1 ИОО лл ацОм да лО0И гг, ХаХ ХСЧС 4 сЧг-%л Хев а в е еох с Ео %, %со со ц. солцом 4 СО х о% хс;4е е лсо "-1а е хц СИ осв цл %в % ел асг ехЧ1 Х 1 Х с 4 М %- оесЧ лл еа лц а Ом ,"1с 4 Е глм лгев % %% - М- 1о аО ог млс оо со ц...
Предыдущий патент: 1-оксиметил-2-(гептадецен-8-ил)-2-имидазолин как антисептическая присадка к минеральным маслам
Следующий патент: Способ получения 1-алкил-4-нитроимидазолов
Случайный патент: Способ получьния; j ароил-5-арилизокслзолов