Способ тимидин-5 ” -дифосфата

Номер патента: 1713437

Опубликовано: 15.02.1992

Авторы: Джордж, Карнейл

МПК: A61K 31/505, A61K 31/506, A61P 9/10, C07D 239/22

Метки: пиримидина, приемлемых, производных, солей, фармацевтически

...метилтио-метил-(3-нитрофенил)-5 пиримидинкарбоновой кислоты (0,94 г, 1,89 ммоль) в 10 мл сухого дихлорметана в арго- не при комнатной температуре добавляют трифторуксусной кислоты (0,5 мл, 0,74 г, 6,5ммоль) и этилмеркаптан (0,35 мл, 0,29 г, 4,67 ммоль) и смесь перемешивают в течение ночи.Летучие соединения удаляют в вакууме, остаток после растирания в порошок с изопропиловым эфиром дает 0,59 г целевогопродукта с т, пл. 244-246 С.Вычислено, 0 ; С 50,79; Н 4,79; й 14,81;Я 8,47,С 16 Н 18 К 4053Найдено, %: С 50,82; Н 4,86; К 14,54; 3 8,54.П р.и и е р 2, 1-Метилэтиловый эфир 3-(диметиламин)карбонил, 2, 3,"4-тетра- гидро-метил-(3-нитрофен ил)-2-оксо- пиримидинкарбоновой кислотыа. 1-Метилэтиловый эфир 1,4-дигидро...

Номер патента: 332727

Опубликовано: 05.04.1977

Авторы: Берзин, Гецова, Гиллер, Гончарова, Гофф, Жук, Лидак, Шеринь

МПК: C07D 239/28

Метки: дифосфатов, моноили, пуринил)диоксиалканов, урацилил)или

...- 9 - (1,4- дифосфатбутил - 2) - пурин, отфильтровывают.Прибавляя раствор гидрата окиси бария доводят рН фильтрата до 6,5, выпавший осадок фосфата332727 Составитель Л. Пснясва Тсхрсд Н. Андрсйчук корректор П.МакаРевич Редактор О. Левина Заказ 016/53 Тираж 553 Подписное П 11 ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 1 3035, Москва, Ж, Раушская наб.,д.4/5фипиап ППППатент", г. Ужгород, ув. Проектная.4 Эбария центриф 11 гируют. рН фильтрата после центрифугирования суспернатента доводят до 7,5 и осаждают дополнительно 0,3 г 6 - амино . 9 - (1,4 .дифосфатбутил - 2) пурина двукратным объемомэтанола. Общий выход 35,5%.Наидено,%: С 28,58; Н 5,15, й 18,06; Р 1 б,17.С,нй,саРВычислено, %: С 28,20; Н 3,94;...

Номер патента: 335251

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Николенко, Ратманова, Толмачева

МПК: C07F 9/09

Метки: 335251

...защиты в продукте фосфорилирования.С целью упрощения процесса предлагается способ получения тимидин-монофосфата фосфорилированием незащищенного нуклеозида избытком р-цианэтилфосфата в присутствии мезитиленсульфохлорнда.Продукт выделяют на колонке с ДЭАЭ-целлюлозой, выход б 0 - 65%.П р и м е р. К 0,480 г тимидина (2 лмоль) прибавляют 11,4 мл стандартного раствора пиридиниевой,соли р-цианэтилфосфата (4 лтмоль), затем упаривают досуха в вакууме и несколько раз добавляют пиридин, упаривая его. К оставшейся массе приливают 10 мл абсолютного пиридина и добавляют 0,880 г мезитиленсульфохлорида (4 ммоль). Раствор встряхивают 5 час прп комнатной температуре, приливают 10 лл воды и оставляют на ночь. Далее мезитиленсульфохлорид отфильтровывают...

Номер патента: 437288

Опубликовано: 25.07.1974

Авторы: Гооди, Екштейн

МПК: C07D 51/50

Метки: аналогов, нуклеозид-ди-или, тиофосфатных, трифосфатов

...и 0,43 мл (1 ммоля) три-н.октиламина вносят 347 мг (1 ммоль) аденозин-фосфата и смесь слегка нагревают для полного растворения, Затем растворитель отгоняют под вакуумом и остаток несколько раз упаривают досуха с аликвотным количеством по 5 мл сухого диметилформамида. Затем приливают 7 мл сухого диоксана,и, если не происходит растворения, - 1 мл сухого диметилформамида, Затем приливают 0,3 мл хлорангидрида дифенилфосфорной кислоты и 0,3 мл три-н.- бутиламина. Образуется белый осадок, который вновь растворяют при перемешивании. После 3 час выдержки растворитель отгоняют и приливают 50 мл сухого эфира. Смесь оставляют на полчаса при 4 и затем декантируют. К остатку приливают 5 мл сухого диоксана и полученную суспензию упаривают...

Номер патента: 608805

Опубликовано: 30.05.1978

Авторы: Гузик, Ефимова, Загребальный, Зарытова, Кнорре, Ковалева, Левина, Лубенец, Позднякович, Хмельницкий, Яснецкая

МПК: C07H 19/04

Метки: нуклеозид-5-диили, тирфосфатов

...и6 г полистиролсульфохлорида, предварительно набухшего в течение 5 ч при комнатнойтемпературе в 80 мл абсолютного пиридина,встряхивают 14 ч при комнатной температуре. Полистиролсульфохлорид отделяют фильтрованием, промывают 50 мл абсолютного пиридина (5 Р,10 мл), а маточный раствор добавляют в 20 мл очищенного пиперидина. Через 20 мин смесь упаривают до масла, которое упаривают последовательно с абсолютным пиридином (ЗХ 15 мл) и с абсолютнымбензолом (5 К 15 мл), Полученный стекловидный остаток вводят в реакцию с трибутиламмонийной солью ортофосфор ной кислоты(8 ммоль) в 16 мл абсолютного диметилформамида, смесь термостатируют при 37 С18 ч, затем обрабатывают 20 мл 5%-ного водного раствора аммиака для снятия ацетильной защиты. Через 1,5...