ZIP архив

Текст

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯСова СоветеихСоциалистическихРеспублик ависимое от авт, свидетельств аявлено 17,Х 11.1966 ( 1120038/23-4) ч. 12 о, 11 12 о, 3/О аявкис присоединением МПК С 07 с С 07 с УДК 547 465 5122 07Комитет по делам аобрвтвний и открытий ари Совете Министров СССРаявител СПОСОБ ПОЛ ИЯ а-СУЛЬФО-у-ПОЛ ИНИТРОКАРБОНОВЫХ КИСЛОТ куум-эксикаторе над серной кислотой. Получают 6,0 г (68% от теории) а-сульфо-у-тринитробутановой кислоты.Найдено, %: С 16,10; Н 2,1; Х 13,15;5 10,44.5 С,Н,-К,ЯО- Вычислено, %: С 15,85; Н 1,65; Х 13,87;10,56. ИК-спектр содержит полосы поглощения 797, 1296, 1600 сл 1 - тринитромельная группа; 710, 1057, 1155 сл- сульфогруппа;10 1215, 1718 с,и - 1 - карбоксильная группа.ц-Сульфо-у-тринитробутановая кислотапредставляет собой белые гигроскопичныс кристаллы. Ввиду гигроскопичности кислота нс имеет четкой температуры плавления (т, пл.15 140 - 162 С) .Предложенным способом получены следующие и-сульфо-у-полинитрокарбоновыс кислоты; а - сульфо+мстил-у,у,у - тринптробутановая кислота с т, пл. 74 - 76 С; а-сульфо-р-метил у,у,у-тринитробутановая кислота с т. пл.124 С; а-сульфо-у-хлор-у,у-динитромасляная кислота с т. пл. 45 - 50 С. ся к области получения нтеза ( изиологически редмет изобретени Способ полубоновых кислоВстствющпспли их эфиры30 пературе 65 -ОО Изобретение относитполупродуктов для сиактивных веществ.Предложен способ получения а-сульфо-у-полинитрокарбоновых кислот, заключающийся в том, что соответствующие полинитрокарбоновые кислоты или их эфиры обрабатывают олеумом при температуре 65 - 70 С.П р и м е р. Синтез а-сульфо-у-тринитробутановой кислоты.В колбу с мешалкой, воздушным холодильником и термометром загружают 37,8 г 103,5%-ного олеума (0,4 моль в пересчете на моногидрат) и небольшими порциями присылают 4,46 г (0,02 моль) у,у,у-тринитробутановой кислоты. Затем реакционную массу медленно нагревают на водяной бане до температуры 70 С и при этой температурс дают вы. держку 3 час. По окончании выдержки реакционную массу охлаждают и выливают при пер емешивании и охлаждении смесью снега с солью на лед (15 г), При этом выпадают кристаллы а-сульфо-у-тринитробутановой кислоты. Суспензия кристаллов а-сульфокислоты в разбавленной кислоте охлаждается в холодильнике при температуре - 10, - 15 С. При этом выделяется дополнительное количество а-сульфокислоты, Затем кристаллы тщательно отжимают на воронке Шотта от серной кислоты, промывают дихлорэтаном и сушат в ваения а-сульфо-у-полинитрокарт, отлачаюаушсл тем, что соот-полинптрокарбоновыс кислоты обрабатывают олсумом при тем

Смотреть

Заявка

1120038

Дзержинский научно исследовательский химико технологический

И. Ш. Абдрахманов, А. И. Фиркин, С. П. Смирнов, А. А. Чалкова

МПК / Метки

МПК: C07C 205/02, C07C 303/06, C07C 309/04, C07C 309/12

Метки: 207228

Опубликовано: 01.01.1968

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-207228-207228.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">207228</a>

Похожие патенты