Способ получения тиоловых эфиров муравьиной кислоты

Номер патента: 583133

Опубликовано: 05.12.1977

Авторы: Бернард, Вильям, Говард, Элизабет

МПК: C07D 307/64

Метки: 3-фурантиола, вкусовых, добавок, качестве, пищевым, продуктам, сложные, эфиры

...соляной .кислоты, образовавшуюся в результате смесь выливают в делительную воронку и масляный слой удаляют,Водный слой экстрагируют 500 мл бензолаи метиленхлоридом (2 х 500 мл), Бензольный экстракт объединяют с масляным слоеми смесь сушат над сульфатом натрия, Иетиленхлоридные экстракты объединяют и сушатнад сульфатом натрия, Удаление растворитеоля в вакууме (температура бани 40-45 Спри давлении 15 мм рт.ст.) дает 414,5 гнеочищенного масла из бензольного экстракта и 172,5 г неочищенного масла из метиленхлоридных экстрактов,Неочищенный 3-тиоацетил-кетопентаналь используют на следующей стадии.В, 2-Метил-З-фгиоацетилфуран,В трехгорлую колбу емкостью 12 л,снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром и воронкой для...

Номер патента: 1174430

Опубликовано: 23.08.1985

Авторы: Вайнилавичюс, Сядярявичюте

МПК: C07D 239/38

Метки: 2-алкил(аралкил)тио-4, кислот, метиловых, пиримидинилокси, уксусных, эфиров

...в 40 мл триэтиламина прибавляют по каплям 18,4 г (0,12 моль ) метиловаго эфира бромуксусной кислоты и перемешивают при указанной температуре, 3 ч. Выделяют метиловый эфир (6-метил-метилтио-пиримидинилокси )уксусной кислоты аналогично примеру 3. Выход 7,3 г 32%П р и м е р 5. Получение метилового эфира (б-метил-этилтио-пиримидинилокси)уксусной кислоты (1 е).В условиях, аналогичных примеру 3, из 17,1 г (0,1 моль) 4-гидрокси- -метил-этилтиопиримидина, 1,64 г (0,002 моль) тетрабутиламманийбромида и 18,4 г (0,12 моль) метиловогоэфира бромуксусной кислоты в 40 млтриэтиламина получают метиловыйэфир (б-метил-этилтио-пиримидинилокси)уксусной.кислоты. Выход 13,9 г (57%).П р и м е р 6. Получение метилового эфира (6-метил-этилтио-...

Номер патента: 1179921

Опубликовано: 15.09.1985

Авторы: Анна, Дьердь, Ева, Кальман, Карой, Марта, Пирошка

МПК: C07D 207/34

Метки: 1-метил-или, диметил-1, кислоты, пиррол-2-уксусной, сложных, этиловых, эфиров

...ва 40 кууме; получают 2,17 г этилового эфира 1,4-диметилН-пиррол-уксусной кчслоты (607. от теории) вовиде кипящего при 78-80 С при 0 2 мм рт. ст. основного продукта;45 п р = 1,486,П р и м е р 2. 10 г (0,04 моль) этилового эфира 1,4-диметил-З-этоксикарбонилН-пиррол-уксусной кислоты смешивают с 32 мл 85%-ной фос 50 форной кислоты и смесь перемешивают 4 ч при 90 С. Реакционную смесь выливают на 60 г.измельченного льда и экстрагируют трижды по 70 мл дихлорметаном. Объединен 55 ные органические фазы промывают один раз 50 мл 5%-ным водным раствором бикарбоната натрия, затем дважды по 30 мл водой, сушат надбезводным сульфатом натрия и выпаривают. Полученный в виде остатка сырой продукт (4 г) очищаютописанным в примере 1 образом путемвакуумной...

Номер патента: 196650

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Вальтер, Гмбх, Густав, Иностранна, Федеративна, Ханс, Хемише

МПК: C07C 51/265, C07C 67/08, C07C 69/76, C07C 69/82

Метки: диметилового, эфирал1

...156 С (кислотное число 2, число омыления 507);111 - 4,5 вес, ч. более высококипящих эфиров с Крот 156 до 172 С (кислотное число 3,1, число омыления 580);1 Ъ" - 11,40 вес. ч. дистилляционного остатка с Крю 172 СИз отходящего из окислителя воздуха выделяют 1 вес, ч, маслянистых соединений, которые снова вводят в окислительную ступень в).в) 50,2 вес, ч. смеси диметиловых эфиров метилбензолдикарбоповой кислоты растворяют при нагревании в 70 об. ч, метанола. Раствор охлаждают до ОсС. При этом выпадают кристаллы диметилового эфира метилтерефталевой кислоты. Кристаллы посредством центрифугировапия отделяют от маточного раствора, промывают на центрифуге ледяным метанолом и высушивают. Последующей дистил 196650111 - 11,35 вес, ч, остатка...

Номер патента: 300459

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Раецка, Тро

МПК: C07C 87/30

Метки: библиотека

...в условиях, описанных выше.Снова дают температуре подняться до 28 - 30 С и затем при 15 - 18 С добавляют в такой же последовательности такие же порции тионилхлорида и диэтиламиноэтанола, повторяя это неограниченное число раз. В реакционной массе накапливается продукт взаимодействия тионилхлорида с диэтиламиноэтанолом - солянокислая соль диэтиламиноэтилового эфира хлорсульфиновой кислоты.в) После этого температуру массы осторожно поднимают (идет выделение сернистого газа), размешивают 1,5 час при 60 С и 1,5 час при 75 С с обратным холодильником, потом охлаждают до 20 С, переключают холодильник на прямой и в слабом вакууме отгоняют избыток тионилхлорида, В заключении вспенившуюся и затвердевшую массу размешивают при...