C08G 79/02 — связь, содержащая фосфор

Страница 3

Способ получения гексамера дихлорциклофосфазена

Загрузка...

Номер патента: 1113389

Опубликовано: 15.09.1984

Автор: Митропольская

МПК: C08G 79/02

Метки: гексамера, дихлорциклофосфазена

...которого устанавливают по спектрам ЯМР -р.Параллельно с гексамером дихлорциклофосфазена образуется 30-403 полидихлорфосфазена, растворимого в алифатических углеводородах, который можно использовать для получения полиорганофосфазенов.П р и м е р 1 (прототип) 4,5 г тримера дихлорциклофосфазена и 0,5 г смеси высших хлорциклофосфазенов,состоящей из пента-, гекса- и гептамера дихлорциклофосфаэена в массовом соотношении соответственно 9:1 запаивают в вакууме 133 Па.и нагревают при 13389 4 с рабочей частотой 36 И 1 Ъ, химичес.кий сдвиг определяют по отношению к фосфорной кислоте,Выход гексамера дихлорциклофосфазена 103 (0,5 г).П р м е р 2, (10 г тримера дихлорциклофосфаэена й 0,5 гексамера дихлорциклофосфазена (массовое со" отношение 20:1)...

Способ получения полихлорфосфазенов

Загрузка...

Номер патента: 1131471

Опубликовано: 23.12.1984

Авторы: Монсеф, Роже, Эмиль

МПК: C08G 79/02

Метки: полихлорфосфазенов

...цель достигается тем, что согласно способу получения полихлорфосфазенов конденсацией исходного мономера при нагревании и атмосферном давлении в качестве исходного мономера используют Р-трихлор-К-дихлорфосфорил-монофосфазен формулыпри контролировании выделения РОС 1для количественного получения практи чески чистого полнхлорфосфазенас контролируемой степенью конденсации,Поликонденсацию Р-трихлор-Н-днхлорфосфорил-монофосфаз ена осущест 25вляют при температуре равной иливыше 240-280 С в течение 8-8,5 ч приоатмосферном давлении. Выгодно реакцию контролируемой поликонденсациипродолжать до практически полного - 0удаления, а также в атмосфере инертного газа, такого как обезноженный азотчто, в частности, благоприятствуетудалению...

Способ получения циклических дихлорфосфазенов

Загрузка...

Номер патента: 1141069

Опубликовано: 23.02.1985

Авторы: Киреев, Митропольская, Петцш

МПК: C01B 25/10, C08G 79/02

Метки: дихлорфосфазенов, циклических

...выхода. В качестве раство рителя используют бензол или хлорбензол, использование легколетучих растворителей, таких как гексан, четыреххлористый углерод нежелательно из-за возможности создания избыточ ного давления Ф герметично закрытых емкостях.В отсутствие растворителя при 180-225 О в вакууме будет идти медленный процесс полимеризации тримера 20 с образованием сшитого полидихлорфосфазена, являющегося отходом, В присутствии же растворителя реакция идет в сторону образования циклических хлорфосфазенов, а полимер 25 при этом вообще не образуется.Минимальное количество растворителя составляет 757 (что соответствует концентрации тримера в растворе 257). Снижение количества раст- З 0 ворителя приводит к уменьшению выхода целевого продукта,...

Способ получения полидихлорфосфазена

Загрузка...

Номер патента: 1147724

Опубликовано: 30.03.1985

Авторы: Киреев, Милашвили, Митропольская

МПК: C08G 79/02

Метки: полидихлорфосфазена

...0,0050,057 от массы тримера дихлорциклоФосфазена и реакцию осуществляютв течение 0,7-3 ч.При этом с выходом 100 Х получаютрастворимый в органических растворителях полидихлорфосфазен с =1,2 дл/г, конверсия мономера вполимер полная.Пиридин используют в микроколичествах. Увеличение концентрациипиридина более 0,0507. приводит к появлению в составе полимера нерастворимой фракции, уменьшение концентрации катализатора менее 0,0053 неоказывает существенного влияния навыход полимера, в составе полимераобнаруживается непрореагировавшийтример дихлорциклофосфаэена,Температурный и временной интер.валы реакции полимериэации обусловлены тем, что при температуре и времени менее указанного предела недостигается полная 1007.-ная конверсия тримера...

Поли(фенилфосфазенизотиоцианат)этиленимин в качестве антипирена и способ его получения

Загрузка...

Номер патента: 1154293

Опубликовано: 07.05.1985

Авторы: Глушаков, Голина, Митропольская

МПК: C08G 79/02

Метки: антипирена, качестве, поли(фенилфосфазенизотиоцианат)этиленимин

...индекса антипиренов(табл. 1) .Продолжительность синтеза 10-12 чи температура процесса 55-60 обусловлены тем, что при продолжительности синтеза менее 10 ч и температуре ниже 55 продукт содержит примеси непрореагировавших реагентов, чтоснижает величину кислородного индекса антипиренов. Увеличение продолжительности реакции более 12 ч и темпе11542 3ратуры более 80 С нецелесообразно, так как увеличение эффективности антипирена не происходит (табл. 1) .Общими растворителя для Фосфазенов и полиэтиленимина являются ацетбн и хлороформ. Пробный синтез в среде хлороформа показал, что хлороформ не годится для этой реакции, так как резко падает выход продукта и снижается эффективность антипиоена (К.И.= 1 О307). Таким образом, оптимальным...

Способ отверждения полиаминофосфазенов

Загрузка...

Номер патента: 1164241

Опубликовано: 30.06.1985

Авторы: Долгих, Ковязин, Копылов, Митропольская

МПК: C08G 79/02

Метки: отверждения, полиаминофосфазенов

...не содержит функциональныхгрупп, способных взаимодействовать с1 в аминопропилтриэтохсисилан,П р и м е р 1, 10 г полидихлор фосфазена растворяют в 400 мл тетрагидрофурана и прикапывают 23 г/3-аминопропилтриэтоксисилана 5 мол.й) в 100 мл тетрагидрофурана. Реакционную массу перемешивают в течение 45 5-7 ч при температуре кипения растоворителя бб С, после чего вводят избыток н-бутиламина (150 г), замещение осуществляют в присутствии70 г триэтиламина в качестве акцеп тора выделяющегося хлористого водорода. Реакционную массу перемешивают при комнатной температуре в те"чение 15 ч, далее отфильтровывают соль гидрохлорида амина на воронке 55 Бюхнера и отливают пленки методом полива из раствора в формы с целлофановой подложкой....

Поли -бутиламинофенокси(бромфенокси) фосфазены в качестве пленочных материалов с повышенной морозостойкостью

Загрузка...

Номер патента: 1214681

Опубликовано: 28.02.1986

Авторы: Какурина, Митропольская, Петцш

МПК: C08G 79/02, C08J 5/18

Метки: бутиламинофенокси(бромфенокси, качестве, морозостойкостью, пленочных, повышенной, поли, фосфазены

...полимера 923.Относительное содержание Н -бутиламиногрупп по данным ШР -Н спектрального анализа составляет0,50 мол.д.Содержание феноксигрулп 0,50 мол,д. Далее 0,4 г полученного полимера растворяют в 35 мл хлороФорма при комнатной температуре и выливают в форму, представляющую собой стеклянный цилиндр с. натянутым иа оцной стороне целлофаном, и выдерживают форму на обогреваемом предметном столике при 40-50 в течение 3-4 ч. Хлороформ испаряется, пленку от целлофана отделяют водой, Прочность на разрыв и относительное удлинение при разрыве измеряют на приборе типа Поляни при -ЗО . Прочность на разрыв 22 ИПа. Относительное удлинение 1807.П р и и е р 2. лналогично примеру 1 получают сополимер с соотношением амино- и феноксигрупп, равным...

Способ получения линейных полихлорфосфазенов

Загрузка...

Номер патента: 1426457

Опубликовано: 23.09.1988

Авторы: Роже, Таер

МПК: C08G 79/02

Метки: линейных, полихлорфосфазенов

...поликонденсации, является полностью растворимымв бензоле, что подтверждает отсутствие разветвленных полихлорфосфазе-,нов.Вычислено, Е: С 1 61,21; Б 12,07;Р 26,.72,Найдено, Х: С 1 61,4 И 12,2;Р 26,5.Указанный неочищенный продукт обрабатьвают петролейным эфиром прио40-60 С и солюбилизируют таким способом фракцию, составляющую 4 вес,Хот общего количества обработанногопродукта.Контроль состава нерастворимой впетролейной эфире фракции хроматографическим методом (тонкослойная хроматография на двуокиси кремния с использованием в качестве растворителя гексана) подтверждает отсутствиев ней остаточного Р ББС 1 и циклических фосфазенов.Фракцию, нерастворимую в петролейном эфире, которая состоит из очищенного полимера, растворяют в безводном бенэоле...

Способ получения поли(арилокси)хлорфосфазенов

Загрузка...

Номер патента: 1594184

Опубликовано: 23.09.1990

Авторы: Бурин, Володин, Киреев, Максимов, Рагинская

МПК: C08G 79/02

Метки: поли(арилокси)хлорфосфазенов

...ампулу охлаждают, вскрывают, отмывают непрореагировав ,шие мономеры сухим петролейным эфиром, сушат полимер в вакууме 133- 399 Па при 20 С в течение 24 ч. Получают 17,9 г полимера (выход 52,57). Приведенная вязкость полученного полимера 1,44 дл/г в тетрагидрофуране (ТГФ), 25 С концентрация 1 г/дл,. Выход поли(арилокси)хлорфосфазена, полученного полимеризацией индивидуального моно(фенокси)пентахлорциклотри.фосфазена при 250 С за 8 ч в вакууме 133-399 Па, составляет 267., приведенная вязкость полимера 1,10 дл/т (ТГФ, 25 С, концентрация 1 г/дл) .П р и м е р ы 2-21, Примеры аналогичны примеру 1 по последовательности операций. Конкретные условия проведения реакций и полученные результаты приведены в таблице, в которой1594184 Формула...

Олигомеры в качестве регулятора роста растений

Загрузка...

Номер патента: 1792610

Опубликовано: 07.02.1993

Авторы: Градов, Кормачев, Смирнов, Шевницын, Яльцева

МПК: A01N 57/10, C08G 79/02

Метки: качестве, олигомеры, растений, регулятора, роста

...получено 97,1 г олигомера. Найдено,: С 28,05, Н 4,70, С 21,86, Р 17,69, Кислотность 0,91 мг КОН/ г в-ва; м,м, 4506,Ростстимулирующая активность олигомеров с различными молекулярными массами приведена в нижеследующих примерах,П р и м е р 7, Олигомер с м м. 445 использовался для эамачивания и проращивания семян томата сорта Белый налив 241 и белокочанной капусты сорта Амагер, Семена проращивались в термостате при температуре 22 - 25 С на фильтровальной бумаге в чашках Петри. Результаты определения энергии прорастания и лабораторной всхожести семян приведены в табл, 2.Предпосевная обработка слабыми растворами олигомера усиливает энергию прорастания и повышает всхожесть томата и белокачанной капусты, Растворы высоких концентраций...

Способ получения циклического тримера фосфонитрилхлорида

Номер патента: 1391064

Опубликовано: 27.02.1999

Авторы: Афонькин, Вапиров, Курченко, Попов, Тицкий, Туровская, Шумейко

МПК: C01B 25/10, C08G 79/02

Метки: тримера, фосфонитрилхлорида, циклического

Изобретение относится к химии фосфоразотистых соединений, в частности к способам получения циклических дихлорфосфазенов общей формулы (NPCL2)n, где n 3. Изобретение может быть использовано в химической промышленности для производства термостойких, негорючих полимеров, пластификаторов и др. Изобретение позволяет увеличить содержание тримера в смеси твердых циклических изомеров и ускорить реакцию за счет использования в реакции взаимодействия пятихлористого фосфора с хлористым аммонием соединений формулыгде R = H, CH3,в качестве катализатора в количестве...