Способ получения циклического тримера фосфонитрилхлорида

Номер патента: 1157797

Опубликовано: 30.07.1987

Авторы: Бухтиаров, Голышин, Кабанов, Кузьмин, Поливанов, Чернышев

МПК: C07C 13/15

Метки: ионных, общей, растворов, соединений, формулы, циклопентадиена

...этил - С НВг.При этом наблюдается образование бромистого 1магния, который выпадает из раство,ра электролита, После пропускания 1,18 А ч электричества ток выключают и продолжают црикапывание.галоидалкила еще в течение 20 мин, Общее " количество добавляемого бромистого этила эквивалентно количеству генерированного анидна - С Н - в процессе,синтеза (определяют по количеству пропущенного электричества, считая на одноэлектронный процесс восстановления), Затем реакционную смесь отфильтровывают от солей магния и обрабатывают пентаном, отделяют пентановый раствор и растворитель упаривают. Получают 3.1 г С Н .С .Н ., что составляет выход по току .и веществу 757, т.кип.97-99 С (лит.данные: т,кип.96-98 С), и 4,04 г ИуВг (выход по току 1007.)....

Номер патента: 453402

Опубликовано: 15.12.1974

Авторы: Алексеев, Голь, Изобретсп

МПК: C07D 309/34

Метки: 6-диалкил-4-хлорметилиирилиевых, 6-диллкил-4-хлорметилпирилиевых, ichoclгде, алкил, минер, новых, общей, относится, соединений, солей, солей1изобретение, способу, формулы, х—aihhoh

...Гидриддми кдрООпсвых кислот В присутствии минеральной кислоты.С целью повышения выход и чистоты копс 5 пых продуктов температуру реакцио 5 П 5 ой смсс: поддезжцВд 50 т цс Выше 65 С.П р и м с р 1. Перхлорат 2,6-дпметцл-хлормстилпирилця.К смеси 75 мл (0,72 моль) уксус ого ап 5 гидридд и 20 мл 0,24 моль) хлористого металлила приливают в течение 15 - 20 мпп 8 мл(О, моль) 70%-пой хлорпой кислоты так, чтобы температура реакционной смеси пе поднималась выше 65 С, охлаждают, присив 10и 5- - 20 мл пропцлового сппр.д ц через 15 мциГОплцвд От 100 а 5 л эфир.Осадок фильтруОт, промывд От эфцро.1.Выход - 7 г (27,34), т. Пл. - 74 С (пз ледяпой уксусной кислоты).5 1 аде 0, %: С 37,58; 1-1 4,10; С 1 27,8,Сз 1-1 5 оСе 0.Вычислепо, %: С 37,35; Н 3,89; С...

Номер патента: 1526583

Опубликовано: 30.11.1989

Авторы: Катсуми, Кохеи, Хиросада

МПК: A61K 31/554, C07D 281/10

Метки: конденсированных, семичленных, соединений, циклических

...температуре вводят этилбром-фталимидогексаноат (3,68 г) и карбонат калия (1,38 г) и перемешивание продолжается в течение 3 дней. Смесь разбавляют водой (100 мл) н экстрагируют этилацетатом (300 мл), Экстракт промывают водой и концентрируют при пониженном давлении, Маслянистый остаточный продукт концентрирования растворяют в смеси щавелевой кислоты (5 г) и этилацетата (30 мл), Раствор разбавляют петролейным эфиром (120 мл) и тщательно перемешивают, После выстаивания всплывший слой удаляют путем декантацииОбработка щавелевой кислотой с последующим разбавлением и декантацией повторяется четыре раза, Полученный в результате продукт вводится в смесь насыщенного водного раствора бикарбоната натрия (100 мл) и этилацетата (300 мл), Этилацетатный...

Номер патента: 1219587

Опубликовано: 23.03.1986

Авторы: Ландо, Мутулис, Мышлякова, Чипенс

МПК: A61K 38/08, C07K 7/06

Метки: активностью, аналоги, гипотензивным, действием, других, каллидина, миотропной, низкой, обладающие, отсутствующей, пахикининов, полностью, пролонгированным, сочетании, циклические

...при комнатной темопературе, упаривают при 20 С, остаток растирают с 100 мл безводногоэфира. Образовавшийся осадок отфильтровывают, промывают эфиром и выдерживают над гидроокисью калия при701 мм рт,ст. Выход 8,04 г (94%)(. р(11 ммоль) пентафторфенилового эфират 1 ет -бутоксикарбонилфенилаланина растворяют в 50 мл диметилформамида, добавляют 11-метилморфолин до рН 8 ивьдерживают 1 ч при комнатной температуреУпаривают, к остатку добавляют 50 мл 10%-ного водного раство 874ра бисульфата калия и 20 мл эфира. Образовавшийся осадок отфильтровывают, промывают водой, затем эфиром. Сушат над пятиокисью фосфора при 1 мм рт,ст. Выход 7,19 г (87,5%) Я = -32,5 (с 1, диметилформамид). Б = 0,42 (А), 0,92 (Б), 0,93 (В), 0,86 (Г), 0,80 (Л).Гидразид тРет...

Номер патента: 76982

Опубликовано: 01.01.1949

Автор: Василенко

МПК: C01B 25/10

Метки: пятихлористого, фосфора

...проводится при температурах, превышающих температуру кипения треххлористого фосфора, а последний подвергается непрерывному обращению по замкнутому циклу: треххлористый фосфор превращается в пар, который конденсируется в холодильнике и стекает обратно з реакционную колбу, чтобы снова превратиться в пар. Поступающий хлор реагирует с жидким и газообразным треххлористым фосфором до тех пор, пока последние остатки РС 1 а полностью не переходят в РС 15.Практически этот способ в лабораторных условиях осуществляют следующим образом,Горло колбы емкостью около 275 мл закрывают резиновой пробкой с двумя отверстиями. Через одно из них вводят хлор, а в другое вставляют обратный вертикальный холодильник. Диаметр внутренней трубки холодильника должен...