Перуцкий

Способ получения ( ) 3, 6, 6, 9 тетраметилпергидронафто 2, 1-вфурана

Загрузка...

Номер патента: 1498767

Опубликовано: 07.08.1989

Авторы: Влад, Перуцкий, Унгур

МПК: C07D 307/92

Метки: 1-вфурана, тетраметилпергидронафто

...9,3 17,0 19,8 20,3 32,4 37,0 37,5 3 1498767 пропана добавляют при перемешивании при (-80)+2 С охлажденный раствор 140 мг (1,40 ммоль) фторсульфоновой кислоты в 0,2 мл 2-нитропропана. Перемешивают раствор при этой температуре 2,5 ч, после чего добавляют в реакционную смесь 0,28 мл триэтиламина. Разбавляют смесь водой (10 мл) и экстрагируют петролейным эфиром 1 О (Зх 5 мл). Эфирный слой промывают водой до нейтральной реакции, сушат над безводным сульфатом натрия, отфильтровывают, растворитель отгоняют, Остаток (31,4 мг) хроматографируют 15 на колонке с 0,7 г силикагеля (Ь 100/ /160 р ). Петролейным эфиром вымывают 1,8 мг углеводородной фракции. Смесью петролейного эфира и этилацетата (19: 1) элюируют 24 мг (выход 20 л) (+)За,6,6,9...