Способ получения 3-алкилпиридинов

ZIP архив

Текст

СО 1 ОЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН 07 П 213 12 фф,г, -6р,":,:, Лг фУ САНИЕ ЕТЕ- 173Ш юГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ ОРЛИНОМУ СВИДЕТ(71) Ташкентский ордена Дружбыродов политехнический институтим. А.Р, Бируни(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ. 3-АЛКПИРИДИНОВ общей формулы где К - -С,Н,= С Н, -СьН ,конденсацией ацетиленовых соединений с аммиаком в присутствии катализатора при повышенной температуре,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью повышения выхода продукта,упрощения процесса и повышения егоселективности, в качестве ацетиленовых соединений используют пропаргиловый спирт, который подвергаютконденсации с кетонами и аммиаком,а в качестве катализатора используютфтористый кадмий на оксиде алюминияСс 1 Р, /А 1, О при их соотношении 15::85 (мас.7), фтористый кадмий наоксиде алюминия, промотированный оксицами цинка, СЫ, /ЕпО/А 1, О, при ихсоотношении 10:5:85 (мас.Е), промышленный кадмийкальцийфосфатный катализатор и процесс ведут при 390420 С,Изсбретение относится к усовершенствованному способу получения 3-алкилпиридинов общей формулы Гст, тантал ге- Е, " О "ттвРедактор А, Долинитл 1.ехред Н Боне.а,ьсо Корректор Г. РеЕеетнелк Заказ 3258/29 Тираж 39 ПоттпЕС.ОЕВНИИПИ ГосудаРс.твен.то 1 ко,".;,ге ета СССРпо Делам нзобретенпй и Огкр.ггттет113035, Г 1 осква, БРаутттс.сете наб,ц. 4/5 Производственно-полиграсоическое предприятие г, Ужгород, ул, Проектная,4 где К = С 2 Н ь - С 4 Н -ькоторые имеют широкое использованиев органической химии и в производстве гербицидов.Цепью изобретения является упрощение технологии, повышение выходаи селективности процесса за счет использования других исходных продуктов и катализаторов,П р и м е р 1, Приготовлениекадмийфторалюминиевого катализатора.К 127 г гидрооксида алюминия (потери при прокаливании 33%) добавляеот15 г Фторид кадмия, 60 мл 57-ногораствора соляной кислоты и 70 мл4%-нсго раствора Фтористоводороднойкислсты. Образовавшуюся массу перемешивают и Формуют в виде макаронадиаметром 4 мм. Катализатор сушатпри 25-30 С в течение 3 ч, а затемопостепенно повышая температуру на30 С,ч сушат 5 ч и прокаливают прио430-450 С в течение 3 ч. Затем егорежу", и готовят зерна размером с 1 Ю:=- 3 4 мм, Катализатор имее г состав,вес %: СР, 15, Г АТ;.О: 85П р и м е р 2. В металлическийреактор размером 32350 мм из нержавеющей стали загружают 10 мл насьепного объема кадмийфтора;номиниевого катализатора состава, вес.%:Сс 1 Р 15, О,- А 1, 0 85, О. Смесь2 гметипэтилкетона, 56 г пропаргиловагоспирта и 45 л газообразного аммиакапропускают через слой катализатораапри 400 С. Образовавшийся .:.".атализат 2376622отцеляют от воцного слоя, сушаттвердым едким кали и анализируютметодом ГЖХ (ее Ф. Апиезон-М/целит отемпература колонки 150 С, скоростьгаэа-носителя гелия 40 мл/мин). Изобразовавшегося катализата с помощью Фракционной перегонки на ректнфикационной колонке с 30 теор.тарелками выделяют фракцию с Т 10 160- 165 С в количестве 30 8 г (и"ц02 с 1 -О 403 Т, плта = 128,5 С). Выход 3-зтилпиридиееа 337П р и м е р 3. Через слой кадмийцинкфторалюминиевого катализаторапропускают при 400 С 56 г пропарогилового спирта, 100 г метилизобутилкетона и 45 л газообразногоаммееаеса, Из Образовавшегося катали О эата выделяют Фракцию 3-изобутилпиридина в количестве 38,34 г (28,47От теории). Аналогичным образом 100 г метилр; изобутилкетона 56 г пропаргиловогоспирта и 45 л газообразного аммиакапри 400 оС пропускают через слой промьешленного кадмийкальцнйфосфатногокатализатора гидратации ацетилена.Иэ катализ ата фракесиоееир Ованием выделяют 42.,3 г 3-изобутилпиридина,Вьехо,ес 313%.Г; р н м е р 4. Через слой кадмнйфоралюминиевого катализаторасостава вес.7. Сс 1 Р, 10,0 Еп 0 5,0,А 1 О 85 О пропуска от при 400смесь 1 моль (5 б г) пропаргиловогос тттотя 1 моле метилгексилкетона;128 г) н ." моль газообразного Ямь,тлака, При этом получают 1511 г ка- лО:,;ет., з ата, При фракнно ннр Оваелии ор гаттнЧЕСКОГО СЛОЯ КатаЛИэата ВЫПЕЛЯЕОт34 б г 3-гексилееееридетееа; Т, 24050 Г ВЫХОц о 5 2 7

Смотреть

Заявка

3791122, 18.09.1984

ТАШКЕНТСКИЙ ОРДЕНА ДРУЖБЫ НАРОДОВ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ИМ. А. Р. БИРУНИ

ЮСУПОВ ДИЛЬМУРАТ, ИСМАИЛОВА ЛОЛА АНВАРОВНА, КУЧКАРОВ АХМЕД БАРАТОВИЧ, ИСМАТУЛЛАЕВА МУКАДДАМ ГУЛЯМОВНА, ХАМИДУЛЛАЕВ РИХСИТУЛЛА АБДУЛЛАЕВИЧ

МПК / Метки

МПК: C07D 213/12

Метки: 3-алкилпиридинов

Опубликовано: 15.06.1986

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-1237662-sposob-polucheniya-3-alkilpiridinov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 3-алкилпиридинов</a>

Похожие патенты