Способ получения 4-нитродифениламина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 1158038
Автор: Эрнст
Текст
(9) О)44(5 С 07 С 87/60 85 04 ННЫЙ НОМИТЕТ СССРЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ ГОСУДАРС ДЕЛЪЪЪ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ПАТ и-О нитрохлорпутем взаимодейстбензола формулы 19 (ФРГ) анилином формупь)Ш с в прис си меди с я т ре остиирисрганичотой(72) Эрнст Вилли Июллер(56) Патент США В 2927943,кл. 260-276, опублик. 1960 4) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-НИТРОФЕНИПАИКНА формулы де органического растворителя утствии карбоната калия и оки(11), отличающий ем, что, с целью повьзпения а целевого продукта при однонном сокращении продолаительпроцесса, последний проводят утствии соли цезия со слабойеской или неорганической кис1158038 достижения укаэанного количества.1Общая продолжительность реакции -5-6 ч. Составитель Л. ИоффеРедактор Н. Данкулич Техред А. Бабинец Корректор М. Самборская Заказ 3402/57 Тираж 384 ПодписноеВНИИЛИ Государственнога комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Изобретение относится к способам получения нитродифениламиновв частности к способам получения 4-нитродифениламина.Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта при одновременном сокращении продолжительности процесса.П р и м е р 1. В 2-литровую трех-, горлую колбу, снабженную мешалкой и 16 перегонным аппаратом с водоотделителем, при скорости перемешивания, равной 400 оборотам в минуту, подают 1 моль 4-хлорнитробензола, 1,9 моль анилина, 1,25 моль сухого карбоната 15 калия, 1/42 моль окиси меди (11), 1/950 моль сухого карбоната цезия и 1/ 10 моль ксилола.Реакционную смесь при перемешивании нагревают до 195 С. Содержи мое колбы поддерживают при этой температуре до тех пор, пока не выделяется 10 - 10,5 мл воды и затем пробу подвергают жидкостной хрома.тографии для определения содержания 4-хлорнитробензола. Если это содержание составляет менее 1,53 первоначального количества, реакцию прекращают путем охлаждения. В ином случае реакцию продолжают до При 100 С добавляют 50 мл водыи летучие компоненты отгоняют воцяным паром, Водную фазу содержимогоколбы .отделяют, причем органическаяфаза при охлаждении затвердевает,Получают 2 16 г серо-зеленого вещества, содержащего согласно даннымжидкостной хроматографии 86 вес.74-нитродифениламина, что в пересчетена 4.-хлорнитробензол соответствуетвыходу, равному 877.П р и м е р 2. Повторяют пример 1с той разницей, что вместо карбонатацезия используют 1/930 моль цианидацезия. Получают 4-нитродифениламин.Выход составляет 88,77 (в пересчетена 4-хлорнитробензол),П р и м е р 3. Повторяют пример1 с.той разницей, что используют1,95 моль анилина, 1,3 моль карбонатакалия, 1/45 моль окиси меди (11),1/850 моль ацетата цезия, 1/20 мольводы и 1/ 12 моль ксилола и отгоняют11 мл воды, При этом выход 4-нитродифениламина, в пересчете на 4-нитрохлорбензол, составляет 89,27.
СмотретьЗаявка
3673464, 12.12.1983
Байер АГ
ЭРНСТ ВИЛЛИ МЮЛЛЕР
МПК / Метки
МПК: C07C 85/04, C07C 87/60
Метки: 4-нитродифениламина
Опубликовано: 23.05.1985
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1158038-sposob-polucheniya-4-nitrodifenilamina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 4-нитродифениламина</a>
250126
Номер патента: 250126
Опубликовано: 01.01.1969
МПК: C07C 67/30, C07C 69/62
Метки: 250126
...по второму способу необходимо предварителвно производить обезвоживание ацетона и триэтиламина. Следует отметить также высокую стоимость последнего.5 Для повышения выхода чистоты целевогопродукта в способе, согласно предлагаемому изобретению, берут,в качестве катализатора соли меди (СцС 1 е, СцС 1, Сц 504 и др.). Кроме того, для реакции используют анилин и 10 ацетон марки ч.д.а без предварителвногообезвоживания.Такое проведение Рпроцесса позволяет повысить выход диметилового эфира тетрахлорэтандифенилдикарбоновой кислоты до 96 о/о, 15 при этом температура плавления продукта бездополнительной очистки составляет 244 - 245 С. П р им ер 1. К раствору 100 г метилового 20 эфира п-трихлорметилбензойной кислоты в250 мл ацетона прибавляют 37,5...
Способ получения производных сложных эфиров пиримидина
Номер патента: 1801108
Опубликовано: 07.03.1993
Авторы: Алан, Майкл, Роджер, Эдвард
МПК: A01N 43/54, C07D 239/26, C07D 239/28, C07D 239/30, C07D 239/42
Метки: пиримидина, производных, сложных, эфиров
...Получение 2-1-хлор-иодопроп- 15ена.Раствор 4,05 г 2-1,3-дихлорпропена и 6г калийиодида в 75 мл сухого ацетона кипятят с обратным холодильником в течение 2ч, После охлаждения до комнатной температуры ( 25 С) реакционную смесь выливаютв водный раствор тиосульфата натрия и зате 1 и экстрагируют серным эфиром, Органический слой промывают водой и рассолом,сурат и растворитель отгоняют при понижаннам давлении, получают 2,4 г Е-хлор 3-йодопроп-ена в виде оранжевого масла.Продукт сразу же используютна следующейстадии,Время удерживания при ГЖХ 1,04 мин, 30(1 1) Получение 2-2-4-(3-хлорп роп-енил)-2,3,5,6-тетрафторбензилокситетрагидропирана,В атмосфере сухого азота к раствору 1,7г 2-4-бром,3,5,6-тетрафторбензилоксф...
Способ получения координационного соединения хлорида меди и анилина
Номер патента: 1293183
Опубликовано: 28.02.1987
Автор: Масленникова
МПК: C07F 1/08
Метки: анилина, координационного, меди, соединения, хлорида
...Б 8,69;Н 4,36; Си 19,77; С 1 22,03,Вычислено, %: С 44,99; И 8,73;Н 4,40; Сп 1981; С 1 22,12.Получено из готовых продажныхпрепаратов, %: С 44,90; Б 8,68;Н 4 е 351 Сп 19,73; С 1 22,02.При определении молярного соотношения исходных реагентов, концентрации водного раствора анилина и температуры смешивания исходных реагентов в предлагаемом способе полученияСоС 12 Ан опробовано 50 вариантовулучшенного способа полученияСц.С 1 2 Ан, Результаты экспериментаприведены в таблице. Из таблицывидно, что молярное соотношение хпорида меди и анилина должно составить1,3-1,5:1,7-2,0 (примеры 10-13,16-19, 22-25, 31-40, 46-50), т,е,синтез осуществляется в избытке солиСцС 1 2 НО с целью полного взаимодействия анилина, а избыток соли легкоотмывается водой,...
Способ получения комплексной соли двух-хлористой меди дифениламина
Номер патента: 401147
Опубликовано: 05.04.1976
Автор: Акбаев
МПК: C07F 1/08
Метки: двух-хлористой, дифениламина, комплексной, меди, соли
..., меди черного цвета с коричневым оттенкомВыход соли 76%,При взаимодействии исходных компонен . тов раствор становится темно-бурым, а затем выпадает черный осадок в твердую фазу, Под микроскопом видно мелко кристаллическое вешесгво. Равновесие устанав ,ливается через 10-12 час.401 147 Состааитеаь О,СмирноваРедакгорТНикольская 1 егред И.Карвндацговя корректор Л,1(отсю Лакан ) )81 Тираж 57Подписное Ц 1 И 1411 И Государственного комиета Совета Министров СССР ио делам изобретений и открытий Москва, 113035, Раушская наб., 4 Филиал ППП фПатент, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 Коггец реакции устанавливают по постотнству конпентряции мед в растворе и поднородности кристаллов комплексной солитод микроскопом. Вьгпавцгук соль фильтруют,тод вакуул 1...
Способ получения комплексной соли тиоди-фениламина бромида или йода меди
Номер патента: 401148
Опубликовано: 05.04.1976
МПК: C07F 1/08
Метки: бромида, йода, комплексной, меди, соли, тиоди-фениламина
...+ 0,005Плотность по этиловому спирту 1ф 2ф "12,2761 г/см, по бензолу 2,1913 г/см 3. 10Средняя плотность 2,3337 г/см 3 ,В этиловом спирте растворяется 0,13%,в бензоле - 0,075%.Полученная соль по физико-химическим;.свойствам резко отличается от исходных 15компонентов,Тиодифениламин - желтый ромбическийкристалл, при 180 С плавится, в воде не ,.растворим. Плотность по этиловому спирту1,615 г/см, по бензолу 1,814 г/см .ЮПоказатели преломления И1,735-( ИаВИ2 Н О), мол, вес 138;.93, бес-2цветный, в виде многогранных кристаллов,в воде очень хорошо растворим, показательпреломления Н ", 1,5128; Ч й. 1,5192;,Ь1,5252, плотность 2,178 г/смпри подогреванди в своей кристалпизацион-ной воде плавится при 50,2 С.П р и м е р 2, 25-100 гмедногокупороса...
Предыдущий патент: Устройство для подачи и сведения лент упаковочного материала и отрывных поясков
Следующий патент: Способ получения производных мочевины
Случайный патент: Устройство для охранно-пожарнойсигнализации