Способ получения 1, 2, 3, 4, 7, 7-гексахлор-5-(аминометил) бицикло-(2, 2, 1) -гептена-2
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сфюэ Советских Сециэпистнчесиих Республик(51) М. Кл. с присое 11 инением заявки ВС 07 С 87/22 С 23 Г 11/14 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(72) Авторы изобретения Сумгаитский Филиал Ордена Трудового Красного Знамени(7) ЗаяВИтЕЛЬ институт нефтехимических процессов им.акад.Ю.Г.МамедалиеваАН Азербайджанской ССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,2,3,4,7,7-ГЕКСАХЛОР- -(АМИНОМЕТИЛ) -БИЦИКЛО-(2,2,1)-ГЕПТЕНАИзобретение относится к новому способу получения" не известного ранее циклического алкиламина, содержащего перхлорированный -норборненовый Фрагмент, который может найти приме нение в различных областях народного хозяйства, в частности в качестве антипирена и ингибитора коррозии.Известны способы получения первичных аминов, в частности метод Габ- О риэля, по которому Фталимид калия реагирует с галоидным алкилом и образовавшиеся Н-алкилфталимиды расщепляют гидразингидратом с последующей обработкой полученного продукта со ляной кислотой. Процесс осуществляют при 170-180 С (1) .При получении И-алкилфталимидов алкилгалоиды заменяют эфираМи азотной кислоты, что позволяет понизить температуру про- а( цесса до 70-120 С. На алкилфталимидыодействуют эквивалентным количеством гидразингидрата в спирте с последующей обработкой образовавшихся И-замещенных фталазонов соляной кислотой. 25 Выход аминов по этому способу 75- 78 (2)Однако в литературе отсутствуют сведения о способе получения циклического алкиламина, содержащего 30 перхлорированный норборненовый фрагмент, который по известным способам получить невозможно.Целью изобретения является разработка способа получения циклического алкиламина, содержащего перхлорированный норборненовый фрагмент.Цель достигается расщеплением диенового адцукта гексахлорциклопентадиена с И-аллилимидом циклических ортодикарбоновых кислот разбавленным водным раствором щелочи.Таким образом, способ согласно изобретению осуществляется благодаря наличию в гидролизуемых имидах перхлорированного норборненового фрагмента. Применение 20-ного водного раствора щелочи связано с необходимостью исключить омыление атомов хлора, находящихся в цикле и в эндометиленовом мостике, и обеспечить полный разрыв С- Ю-связи с образованием соответствующего амина. Выход целевого амина 95.П р и м е р 1,2,3,4,7,7-гексахлор- -5-(аминометил) -бицикло-(2,2,1) - -гептен.2,0 г И-(метилен,2,3,4,7,7-гексахлорбицикло-(2,2,1)-гепт-ен) - -фталимида кипятят 14 ч в 20 мл660971 формула изобретения Составитель Л.Иоффе Редактор З.Бородкина Техред О.Андрейко Корректор В.СиницкаяЗаказ 2371/19 Тираж 512 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, йРаушская наб., д.4/5филиал ППП Патент, г.ужгород, ул. Проектная, 4 20-ного водного раствора едкого кали. Смесь охлаждают и подкисляют соляной кислотой до рН 7. Выпавший при подкислении осадок отфильтровывают и промывают дистиллированной водой до отрицательной реакции на ион хлора. Выделяют 1,35 г (95%) целевого амина, т.пл. 141 С, йй 0,74.Найдено, %: С 64,42; И 4,15;СЗН С 1 и.Вйчйслено ,Ъ: С 64,54; М 4,21.ИК-спектр, см : (С О)ямцдн 17280 1730 и 1782, ) (О-С) 1600-1601, 1) (С-С 1) 600-850.Полученный фильтрат упаривают почти досуха и выделяют 0,7 г соединения, т.пл, 190 ОС (с разл.). )5Найдено: кислотное число 670,00 мг/г КОН.Вычислено;кислотное число 674,6 мг/г КОН. Способ получения 1,2,3,4,7,7-гексахлор-(аминометил)-бицикло-(2,2,1) - -гептена, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что диеновый аддукт гексахлорциклопентадиена с Н-аллилимидом циклических ортодикарбоновых кислот подвергают щелочному гидролизу с последующим выделением целевого продукта. Источники информации, принятыево внимание при экспертизе 1.Вацуро К.В Мищенко Г.Л.Именные реакции в органической химии,Химия, 1976, с. 186,2. Авторское свидетельство СССР9345140, С 07 С 87/04, 1972.
СмотретьЗаявка
2533614, 28.09.1977
СУМГАИТСКИЙ ФИЛИАЛ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ИНСТИТУТА НЕФТЕХИМИЧЕСКИХ ПРОЦЕССОВ ИМ. АКАДЕМИКА Ю. Г. МАМЕДАЛИЕВА АН АЗЕРБАЙДЖАНСКОЙ ССР
САЛАХОВ МУСТАФА САТТАР ОГЛЫ, ТРЕЙВУС ЭЛЬВИРА МИХАЙЛОВНА, САЛАХОВА РАФИГА СЕИД-МИРЗА, УМАЕВА ВАЛЕНТИНА СЕРАФИМОВНА, КАТКОВА ИРИНА ВАСИЛЬЕВНА
МПК / Метки
МПК: C07C 87/22
Метки: 7-гексахлор-5-(аминометил, бицикло-(2, гептена-2
Опубликовано: 05.05.1979
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-660971-sposob-polucheniya-1-2-3-4-7-7-geksakhlor-5-aminometil-biciklo-2-2-1-geptena-2.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1, 2, 3, 4, 7, 7-гексахлор-5-(аминометил) бицикло-(2, 2, 1) -гептена-2</a>
Способ получения р-амино-р-фенилпропионовойкислоты
Номер патента: 453827
Опубликовано: 15.12.1974
Авторы: Иностранна, Иностранцы, Христиан, Циба
МПК: C07C 227/16, C07C 229/36
Метки: р-амино-р-фенилпропионовойкислоты
...После прибавления простого эфира кристаллизуется амид 13-амино-р- (3,4-диметоксифенил) -пропионовой кислоты с т. пл. 97 - 98 С.П р и м е р 4, 21 г хлоргидрата гидроксиламина растворяют в 20 мл воды. К этому раствору прибавляот горячий раствор 6,8 г натрия в 200 мл этанола. Охлаждают образовавшуюся суспензию и филыруот ее. В течение 20 ч нагревают фильтрат с 20 г Р-метил,4,5-трюетоксикоричной кислоты с обратным холодильником. Затем выпаривают реакционную смесь досуха. Растворяют остаток в воде и экстрагируют раствор с помощьо метиленхлорида. Выпаривают водную фазу. 1 остатку прибавлгпот 5 н. соляную кислоту, после чего вьшадает хлоргидрат 13-а мино-(-метил- (3,4,5- триметоксифенил) -пропионовой кислоты т. Пл. 22 о - 228 С...
Способ получения 4-фениловых эфиров 3-амино-5 сульфамоилбензойных кислот
Номер патента: 523635
Опубликовано: 30.07.1976
Автор: Линкольн
МПК: C07C 143/80
Метки: 3-амино-5, 4-фениловых, кислот, сульфамоилбензойных, эфиров
...-н-бутиламино-сульфамоилбензойной кислоты и 19 мл 2 н, водного раствора гидро- окиси натрия 1 час кипятят в атмосфере азота с обратным холодильником, По охлаждении до комнатной температуры реакционную смесь фильтруют, фильтрат доводят ледяной уксусной кислотой до рН 4 5, полученный осадок отфильтровывают, промывают водой и перекристаллизовывают из 50%-ного водного этанола, получая 4-(4-аминофенокси)523635 10 802 МН9 -3-н-бутил амино-сульфамоилбензойную кислоту структурной формулы 7СН - (СНъ)д - КХ СООН от.пл, 264 С (с разложением),Исходное соединение получают так.Смесь 14 г 4-хлор-нитро-сульфамоилбензойной кислоты, 200 мл 1 н. водного раствора бикарбоната натрия и 15,9 г4-ацетаминофенола, размешивая, нагревают21 час до...
2, 3-эпокси-4(аминокарбонил)амино -4-оксобутановая кислота в качестве исходного продукта для получения оротовой кислоты и ее солей
Номер патента: 659570
Опубликовано: 30.04.1979
МПК: C07D 303/40
Метки: 3-эпокси-4(аминокарбонил)амино, 4-оксобутановая, исходного, качестве, кислота, кислоты, оротовой, продукта, солей
...свойствами.Пример 1. 17 г транс-1(аминокарбонил) -амино 1 - 4-оксо-бутеновой кислоты суспендируют в 30 мл 30%-ного раствора перекиси водорода и при перемешивании прибавляют 40%-ный водный раствор гидроокиси калия до рН 8. Смесь перемешивают 1 ч при температуре 57 - 60 С, охлаждают и выливают в 500 мл этанола. Образовавшийся осадок отфильтровывают, промывают этанолом и сушат в вакууме. Получают монокалиевую соль з-трсснс-1 (аминокарбонил) -амино -4- оксобутановой кислоты. При подкислении сильной минеральной кислотой до рН 1 получают 9,4 г (50,1%) з-транс(аминокарбонил) -амино) -4 - оксобутановой кислоты. Т. пл, 170 С (с разложением при 160 С),10 15 20 25 30 35 40 45 50 ствия перекиси водорода в слабокислой среде.Найдено, что в...
Способ получения амино-n-трисметиленфосфоновой кислоты
Номер патента: 960184
Опубликовано: 23.09.1982
Авторы: Ажигалиев, Баранов, Дятлова, Козлов, Леженин, Малинин, Решетников, Романов, Рудомино, Чурилина, Шевницын, Шкуро
МПК: C07F 9/38
Метки: амино-n-трисметиленфосфоновой, кислоты
...полученный смешением 5,25 г гексаметилентетрамина, 24,3 г 374"ного Формальдегида и 55 мл воды, медленно при интенсивном размешивании и температуре не выше 60 приливают 62 г треххлористого фосФора. По окончании дозировки нагреванием до 95 ОС охлаждают (для прекращения реакции) и полученную смесь , состава, указанного в табл, 4, подают в верхнюю часть насадочной колонны, в которой при обычном давлении с равномерным г.богровом по высоте и температ,ре 30 С реакцибнная смесьо 0 верхней части колонны непрерыв отбирают конденсат состава, уканного в табл. 9Температура колонны 150 С являет- максимально допустимой, так как твор продукта на выходе уже приетает коричневый оттенок и колон" забивается кристаллическим продукФ 5 ф н р ю Дениине...
2-(7-бромбензо-2, 1, 3-тиадиазол-4-сульфонил) амино-5 хлорбензойная кислота в качестве промежуточного продукта в синтезе 2-(7-бромбензо-2, 1, 3-тиадиапрозол-4-сульфонил) амино-5-хлор-n-(4-хлорфенил) бензамида,
Номер патента: 1685937
Опубликовано: 23.10.1991
Авторы: Друсвятская, Михайлицын, Уварова
МПК: C07D 285/15
Метки: 2-(7-бромбензо-2, 3-тиадиазол-4-сульфонил, 3-тиадиапрозол-4-сульфонил, амино-5, амино-5-хлор-n-(4-хлорфенил, бензамида, качестве, кислота, продукта, промежуточного, синтезе, хлорбензойная
...7,90.1685937 Сог в качестве промежуточного продукта в синтезе 2-1(7-бромбензо,1,3-тиадиаэол- сул ьфонил)амин о)-5-хлор-М-(4-хлорфенил) бенэамида, обладающего антигельминтной активностью,Составитель Т.РаевскаяТехред М.Моргентал Корректор О;Кравцова Редактор И,Дербак Заказ 3573 Тираж Подписное ВНИИПИ.Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 13035,Москва,Ж, Раушская наб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина. 101 П р и м е р 2, Получение 2-7-бромбен;зо,1,3-тиадиазол-сульфонил)амино)-5- хлор-й-(4-хлорфенил) бензамида.На первой стадии получают хлорангидрид 2-(7-бромбенэо,1,3-тиадиазол-суль фониламино)-5-хлорбензойную кислоту.Смесь 8,97 г (0,02 моль) 2-Ц...
Предыдущий патент: Способ получения 1-адамантилмалоновой кислоты
Следующий патент: Способ получения -ацетил-капролактама
Случайный патент: Плуг