243626

О П ФФИ-Е ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советокик Социалиотичеокик РеопубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт, свидетельстваКл. 12 с Заявлено 22.Ч.1967 ( 1158939/23-4) пением заявкиис 1 ПК СО иоритет Комитет па делам аобретений и открытий при Совете Министров СССР(088,8) публиковано 14.Ч,1969. Бюллетень17 ата опубликования описания 26.1 Х.1969 Авторытзобретени Трофимов, Неловкая, Н, Н. Шатилова и явител СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,1,4-ДИАЗОНАФТОЛСУЛЬФОКИСЛОТ ение может быть использовано в рафической промышленности, где нафтолсульфокислоту применяют в увствляющего препарата,способ получения 2,1,4-диазонафкислоты путем сочетания кислоты итера (Н-В) с диазотированным с последующим восстановлением о при этом азокрасителя.т 2,1,4-аминонафтолсульфокислоту, ыделяют и диазотируют с последуелением готового продукта из реакассы известным способом, который аративное значение. ие анилин 17,90,21625 ко трит натрия,акан заливаюин, ОхлаждаюОС и приливаатуре не выв течение 3 ду, соляную кислоту обавкой льда внутрьнитрит натрия. При +2 ОС выдерживают и. Конечный объем т вт дют емпе смес Сочетание б ой Н-В.остав смеси: да, млслота Невильда кальциниро азораствор, мл золдиазониихлор Для упрощения технологии и повышения качества целевого продукта предлагают способ получения 2,1,4-диазонафтолсульфокислоты, заключающийся в том, что кислоту Невиль- Винтера подвергают сочетанию с диазотированным анилином с последующим восстановлением полученного при этом азокрасителя в виде суспензии и выделением из реакционной массы 2,1,4-аминонафтолсульфокислоты в присутствии поверхностно-активйого вещества, например ОП. Выделенную 2,1,4-нафтолсульфокислоту подвергают диазотированию с последующим выделением готового продукта из реакционной массы известным способом в присутствии ОП. кисл 530интера, г мольанная (100 ОО), г360 во рлую колбузмешивают дозагружаютванной содымин растворржка 30 м носят воду и кисло- полного растворения10% -ный раствор и приливают в тече- бензолдиазонийхлон, конечный объем новление азокрасителя. Изобрет кинематог 2,1,4-диазо качестве о 1 Известен толсульфо Невиль-Ви анилином полученног Получаю которую в ощим выд ционной м имеет препПример.а) ДиазотироваСостав смеси:вода, мл5 соляная кислота (10анилин, г мольлед, гниВ сти анил В трехг ту Н-В, р последней кальцинир ние 10 - 1 рида. Выд 1170 мл. в) Восст243626 Предмет изобретения Составитель Г, М. Шагалова Корректор Е. Н, Миронова Редактор Л. Новожилова Техред Л. Я. Левика Заказ 2446/3 Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр, Сапунова, 2 Состав смеси;суспензия азокрасителя, мл 1170 раствор сернистого натрия, г смоль 0,42 препарат ОП(технический), г 2 В той же колбе суспензию нагревают до 50 - 55 оС и быстро приливают раствор сернистого натрия, Полученную массу нагревают до температуры 95 - 98 оС, загружают ОПи выдерживают в течение 2,5 час. Конечный объем 1340 мл.г) Выделение 2,1,4-аминонафтолсульфокислоты. Состав смеси:реакционная масса аминопродукта, мл 1340соляная кислота (100 ,), г 43,2вода для промывки, мл 150Массу охлаждают до 55 - 60 оС и приливают соляную кислоту до рН 1,5. На другойдень отфильтровывают, осадок промывают ледяной водой до нейтральной реакции промывных вод на бумажку конго. Концентрация пасты 74 - 78/о. Выход 100/о -ного продукта44,5 - 44,7 г (93% от теоретического в расчете на кислоту Невиль-Винтера),д) Диазотирование 2,1,4-аминонафтолсульфокислоты.Состав смеси:промывная вода, мл 440аминопродукт (100,4), г 44,5сернокислая медь, г моль 0,0342нитрит натрия, г моль 0,23В стакан заливают промывную воду предыдущего опыта, вносят пасту аминопродукта,размешивают до однородной суспензии, охлаждают снаружи до +2 оС, приливают раствор сернокислой меди и через 5 - 10 минзагружают в течение 3 - 5 мин растворнитрита натрия. Температура диазотирования 2 - 10 С. Загустевшую массу разбавляют 100 мл промывных вод и выдерживают в течение 2 час. Конечный объем 630 мл,е) Очистка раствора 2,1,4-диазонафтолсульфокислоты,Состав смеси:диазосуспензия, мл 630уголь осзетляющий (технический), г 26соляная кислота (100,), г 2,42препарат ОП(технический), г 0,67вода для промывки шлама, мл 170 После окончания процесса диазотированияв реакционную массу загружают активированный уголь и соляную кислоту до кислой реакции на конго. Массу нагревают до 75 - 5 80 оС, загружают ОПи выдерживают 30мин, Образовавшийся раствор фильтруют, шлам промывают горячей водой, присоединяя промывные воды к основному фильтрату, Конечный объем 800 мл, Шлам дополнительно 10 промывают 500 мл горячей воды, которую используют при проведении следующего опыта диазотирования.ж) Выделение 2,1,4-диазонафтолсульфокислоты и фильтрация.Состав смеси;диазораствор, мл 800 соль поваренная (техническая), г 240 25%-ный раствор поваренной соли, 20 мл 80 В очищенный диазораствор загружаютчасть поваренной соли, При появлении кристаллов загрузку соли прекращают и раствор размешивают в течение 10 - 15 мин, затем продолжают загрузку поваренной соли в течение 40 - 60 мин. Температура высаливания 70 - 75 С, выдержка при размешивании 30 мин. На следующий день смесь фильтруют 80 при комнатной температуре и осадок промывают 25 о/-ным раствором поваренной соли.Получают 38,2 г 100%-ной 2,1,4-диазонафтолсульфокислоты, что составляет 76,3 о/о от теоретического в расчете на кислоту Невиль- Винтера,40 Способ получения 2,1,4-диазонафтолсульфокислоты путем сочетания кислоты Невиль- Винтера с диазотированным анилином, восстановления полученного азокрасителя, выделения полученной при этом 2,1,4-аминонаф толсульфокислоты известным способом диазотирования ее и выделения целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии и улучшения качества целевого продукта восстановлению подвергают сусб 0 пензию азокрасителя и выделение 2,1,4-аминонафтолсульфокислоты и готового продукта ведут в присутствии поверхностно-активного вещества, например ОП.