Патенты с меткой «3-окси-2-диазоке-tohob»

Номер патента: 802269

Опубликовано: 07.02.1981

Авторы: Жданова, Коробицына, Николаев

МПК: C07C 113/00

Метки: 3-окси-2-диазоке-tohob

...натрия и прекращению дальнейшего восстановления 3-оксидиазокетоиа. Это позволяет получать 3-окси-диазокетоны (2 а-г) с выходами 40-72 (табл, 1, 2) .П р и м е р 1, К раствору 10 ммоль диазодимедона (1 а) в 50 мл этанола при охлаждении льдом с водой и перемешивании магнитной мешалкой прибавляют боргидрид натрия в три приема:3 ммоль в 8 мл воды, 3 ммоль и 2 ммоль(через 20 мин каждые) в сухом виде,Перемешивание продолжают всего 45 ьян,к реакционной смеси добавляют 5 гнейтрального силикагеля с 10 воды,через 5 мин силикагель отфильтровывают, промывают метанолом (2 х 10 мл)растворители отгоняют в вакууме10-15 мм рт,ст, до объема 20 -40 ыл,к остатку прибавляют 3 г окиси алюминия, растворители отгоняют полностью в вакууме 1-3 мм рт,ст ....