Способ автоматического регулирования процесса диазотирования

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 7 С 113/00,51) 4 С 09 В 39/00, С д О 5 П 2700 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ еского цкии,и Н.И,НовиГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(71) Тамбовский институт химичмашиностроения(54)(57) СПОСОБ АВТОИАТИЧЕСКОГО РЕГУЛИРОВАНИЯ ПРОЦЕССА ДИАЗОТИРОВАНИЯ путем регулирования соотношения расходов суспензии амина и нитрата натрия в аппарат изменением подачи нитрита натрия с коррекцией по концентрации азотистой кислоты на выходе аппарата, стабилизации заданной концентрации азотистой кислоты,ЯО 1255628 А в первой секции аппарата изменениемподачи нитрита натрия, регулирования подачи нитрита натрия во втоРуюсекцию аппарата, теплоагента в первую и вторую секции аппарата и хладагента в последнюю секцию аппарата,отличающийся тем, что,с целью увеличения выхода красителей и улучшения их колористическихсвойств, подачу нитрита натрия вовторую секцию аппарата регулируютв зависимости от концентрации азотистой кислоты в этой секции, регулируют соотношение расходов нитританатрия и теплоагента в первой и второй секциях изменением подачи теплоагента в соответствующую секцию скоррекцией по общему расходу нитританатрия в аппарат, а подачу хладагента в последнюю секцию аппарата регулируют в зависимости от температуры диазораствора на выходе аппарата.56281 1125Изобретение относится к автоматизации производственных процессов и может быть использовано н химической промьппленности в производстве азокрасителей.Целью изобретения является увеличение выхода красителей и улучшение их колористических свойств.На чертеже представлена система автоматического регулирования процесса диазотирования, реализующая предлагаемый способ.Система управления содержит датчик 1, регулятор 2 и регулирующий клапан 3 расхода суспензии амина,датчик 4 общего расхода нитрита натрия, регулятор 5 соотношения расходов суспензии амина и нитрита натрия, регулирующий клапан 6 общего расхода нитрата натрия, корректирующий регулятор 7, датчик 8 концентрации азотистой кислоты в диазорастворе, анализатор 9 и регулятор 10 состава в первой секции, клапан 11 подачи нитрита натрия в первую секцию, анализатор 12 и регулятор 13 во второй секции, клапан 14 подачи нитрата натрияно вторуюсекцию, датчики 15 и 16 расхо" да нитрита натрия и теплоагента в первую секцию, регулятор 17 соотношения расходов нитрита натрия и теплоагента в первую секцию, клапан 18 подачи теплоагента впервую секцию, датчики 19 и20 расхода нитрита натрия и теплоагента во вторую секцию, регулятор,"21 соотношения расходов нитрита натрия и теплоагента во вторую секцию,клапан 22 расхода теплоагента ва вторую секцию, датчик 23 и регулятор24 температуры диазораствора на выходе аппарата и клалан 25 подачихладагента в последнюю секцию.Способ автоматического регулирования процесса диазотирования осуществляется следующим образом,Автоматическая система регулирования, включающая датчик 1 расхода, выход которого связан с регулятором 2,воздействующим на клапан 3, стабилизирует расход суспензии амина.Сигналы с датчиков 1 и 4 расходапоступают на вход регулятора 5 соотношеНия, который, воздействуя на клапан 6, регулирует соотношение потоков суспензии амина и нитрита натрия. Коррекция соотношения осуществляется корректирующим регулятором 5 1 О 15 20 25 30 35 40 7, сигнал с которого подается на регулятор 5 соотношения, на вход регулятора 7 поступают сигналы с датчика 8, пропорциональные концентрации азотистой кислоты в диазорастворе.Концентрацию азотистой кислоты впервой и второй секциях аппарата диазотирования контролируют с помощьюанализаторов 9 и 12 состава. Сигналы с датчиков анализаторов 9 и,12 подаются на регуляторы 10 и 13, которые, воздействуя на клапаны 11 и 14соответственно, регулируют подачунитрита натрия в первую и вторую секции аппарата,Автоматическая система регулирования, включающая датчики 15,16 и 4расходов, выходы которых связаны срегулятором 17 соотношения, воздействующим на клапан 18, регулируетсоотношение расходов нитрита натрияв первую секцию аппарата и теплоагента в теплообменную рубашку пернойсекции аппарата с коррекцией по общему расходу нитрита натрия, подаваемого в аппарат диазотирования. Аналогично регулируется соотношение потоков нитрита натрия во вторую секциюаппарата и теплоагента н теплообменную рубашку второй секции с коррекцией по общему расходу нитрита натрия с помощью АСР, включающей датчики 19,20 и 4 расходов, выходы которых связаны с регулятором 21 соотношения,воздейстнующим на клапан 22,Регулирование температуры в последней секции аппарата осуществляется автоматической системой регулирования, включающей датчик 23 температуры, выход которого связан с регуляором 24, воздействующим на клапан 25. Регулирование распределения по,цачи нитрита натрия по секциям аппарата н зависимости от концентрации азотистой кислоты необходимо по двум причинам. В случае недостатка нитрита натрия в реакционной зоне отсутствует диазотирующий агент (азотистая кислота) и скорость растворения твердых частиц .амина замедляется,что приводит к появлению в продуктах диаэотирования непрореагировавших частиц амина, В результате ухудшается качество диазосоединения и возрастают расходные нормы дорогостоящего сырья ароматического амина. При избытке нитрита натрия азотистая кислота частично разлагается с образона1255 Составитель Г,ОгаджанавТехред И.Попович Редактор Н.Гунько Корректор Т,Колб Заказ 4784/28 Тираж 644 В 11 ИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/5Подписное Производственно-полиграАическое предприятие, г.ужгород, ул.Проектная, 4 нием нитрозных газов, при этом появляется вспенивание реакционной массы и загрязнение продукта. Кроме того, в небольших количествах азотистая кислота взаимодействует с образующимся диаэосоединением, что такженежеЛательно, поскольку диазосмолыдаже в небольших количествах значительн 6 ухудшают колористические свойства красителей. 1 ОПри этом в первые секции аппарататребуется подавать нитрит натрия встрогом соответствии с раствореннымколичеством ароматического амина,что достигается стабилизацией концентрации азотистой кислоты в первых двух секциях аппарата.Необходимость учета изменения гранулометрического состава при регулировании процесса диазотирования вытекает из следующих соображений,При увеличении доли частиц азоаминас большим характеристческим размером на входе в аппарат установленного времени пребывания частиц в аппарате недостаточно для их полногорастворения в аппарате и будет иметь .место проскоктвердых частиц амина, следствием которого являютсяувеличение расходных норм дорогостоящего сырья и снижение качествадиазосоединения, кроме того,в первыхсекциях аппарата уменьшается количество растворенного амина и, соответственно, образуется избыточноеколичество азотистой кислоты,Система автоматического регулирования соотношения потоков нитританатрия и теплоагента в первую и вторую секции аппарата в этом случае 4 Оувеличит подачу теплоагента в теплообменные рубашки первой и второйсекций аппарата, что приведет к повышению температуры в первой и второй секциях и, соответственно, кувеличению скорости растворения тверб 28 4дых частиц амина. В результате увеличивается количество растворенного амина, в соответствии с которымсистема автоматического регулирования распределения подачи нитританатрия по секциям аппарата увеличитподачу нитрита натрия в первые секции аппарата.Коррекцию задания регуляторам17 и 21 осуществляют в зависимостиот общего расхода. нитрита натрия,подача которого в аппарат осущЕсттвляется в стехиометрическом соотношении с азоамином.Предлагаемый способ по сравнению с известным позволяет компенсировать наиболге существенные и опасные возмущения (изменение концентрации твердой Фазы азоамина в суспензии, колебание гранулометрическогосостава суспензии амина), при этомрегулируется температура в первыхсекциях аппарата так, чтобы ликвидировать "проскок амина в аппарате(в случае увеличения доли частиц сбольшим диаметром во входном потоке)и уменьшить количество диазосмол вдиазосоединении (в случае избытканитрита натрия).Стабилизация температуры в последней секции аппарата препятствует росту температуры реакционной смесивследствие экзотермической реакциидиазотирования и, следовательно,препятствует термическому разложениюдиазосоединения,Экономическая эдФективность при заданной произвоцительности 500 т красителя в год достигается за счет увеличения степени конверсии амина при предлагаемом способе регулирования процесса диазотирования, которая в среднем на 1 Х выше по сравнению с известным за счет снижения прос- кока