Способ получения сухих диазопрепаратов

:О П И С А Н И Еоба .получения сухих диазопрепаратов,ин-ной фирмы О. и. красочной промышленности, акц.агЬеппдавЫе АЮеп 9 езеПзсЬай), в г. Франкфурте н/Маявленному 2,5 января 1926 года (заяв. свид,6578),ные изобретатели ин-цы ф, Келлер (Регдпапд Кейег)и К. Шиитцспан (Каг ЗсЬпШвраЬп).атента опубликовано 30 сентября 1930 года. Действие патентааснространяется на 15 лет от 30 сентября 1930 года,М П К патенту о-зо (1. 6. Германия,твитель даче и Рс в Предлагаемое изобретение касаетсяспособов получения сухих диазопрепаратов путем смешения диазосоединенийс сульфатами алюминия,С .,целью . получения стойких сухихдиазопре паратов, обладающих способностью быстро высйхать,. сопротивлятьсядействию влажного воздуха и достаточнохорошо растворяться в холодной илислегка нагретой воде, в предлагаемомспособе просушенные или еще влажныедиазосоединения, выделенные известными способами в твердом виде и отфильтрованные, смешивают с частично обезвоженными квасцами или серноалюминиевой солью.Способ состоит в том, что выделенныеобычными способами в твердом виде,. сухие или. влажные .диазосоли (центрофугированная важная 4-хлор-нитродиазобензол -хлорцинковая двойная соль,Ф центро фугированная влажнац двоиная соль диазотированного о - нитранилина, сухая кислая.1.5-нафталин-дисульфокислая соль. диазотированного 3-нитро;4-амино - 1 - толуола и др,) размалывают , и смешивают с соответствуюшими количествами частично обезвоженных квасцов, содержащих еще около 8 мол; кри сталлизационной воды, или, частично обезвоженной же серноалюминиевой соли с содержанием до 9 мол, кристаллизационной воды, При этом необходимо в процессе работы поддерживать соответствующее охлаждение, препятствую-. щее повышению температуры реакционной массы выше 50 С. В результате получается сухой, легко растворимый в холодной или нагретой не выше 35 С воде и достаточно прочный диазопрепарат, к которому прибавляются обычные разбавители или окрашивающие ва.Ф щества.Подобные частично,обезвоженныеквасцы или частично обезвоженная серно- алюминиевая соль быстро связывают воду смешиваемых с ними влажных диазосоединений без опасного слишком возрастающего нагревания, В частности, квасцы, содержащие полностью кристаллизационную воду в 24 молекулы, не, связывают постороннеи влажности и нев состоянии перевести в сухой вид влажные диазосоединения,.Еще более благоприятным образом,чем частично обезноженные квасцы, действуют в желаемом смысле частичнообезвоженная серноалюминиевая соль,имеющая перед квасцами то преимущество, что она еще быстрее связывает;влагу, еще легче.растворяется й не уве,личивается сильно в объеме при погло-,щении воды, Как дли смешивания с влаж;ными диазосо единениями, так и длясмешивания с сухими диазосоединениямичастично обезноженные квасцы и ча,стично обезноженная серноалюминиеваясоль Оказываютси. более предпочтительными, чем тв,же вещества, освобожден"; ныеЬт всего содержания кристаллиза ционной воды или, наоборот, сохранившие еще все содержание этой последней,так как частично обезноженные сульфат,. алюминия и калийные квасцы гораздолегче обращаются в порошок и легчеподдаются дднородному смешению с диазосоединениями, чвм,те жв . веществае полным содержаниемкристаллизационной водйи так как й в этом- случаеа, только частично обезноженные соединеЮиия могут предохранить изготовленныеир них препараты от влажности воздуха,неухудшая при этом растворимости., в холодной воде.Пр име.р 1, в 1 частей центрофугированной влажной 4-хлор-нитродиаздбензол-хлррцинковой двойной соли с содержанием соответственно 380/, хлоу, нцтрбанилина, нолученной смешениемдостаточно концентрированного минеральнокислого диазораствора с хлористым цинком и поваренною солью, размалываются вместе с 120 частями частично обезвоженной серноалюминиввойсоли с содержанием кристаллизационнойводы, примерно, в 130 оо, относ, к мол.весу 667. При этом, помощью соответствующего охлаждения не допускаетсяповышение температуры выше 50 С ив результате быстро получается -соверашенно сухои, легко растворимый, оченьпрочный препарат. Некоторая доля отчасти обезвоженной серноалюминиввойсоли может быть заменена сухим наф- . талинтатрасульфонокислым натрием иликаким-нибудь другим соотвегствующим.разбавляющим средством, Совершенноаналогичным же образом из влажнойдиазопикраминовой или диазосульфаниловойкислоты могут быть получавмысухие прочные диазопрепараты,/А. И; П р и м е р 2. - 100 частей центрофугированной влажной двойной хлорцинковой соли .диазотированного о-нитро; аннилина с содержанием соответственно410/о о-нитроанилинового основании размалываются со 100 частями частичнообезноженных квасцов с содержанием,кристаллизацион ной воды, примерно,в 144 о(о, относ. к мол, весу 949, т.-е.с содержанием еще, приблизительно,8 молекул кристаллизационной роды, при -чем помощью соответствующего охлаждения предупреждается повышение тем;пературы выше 50 о С. Получается име-,ющий вид сухого порошка светлый,хорошо растворимый и очень прочныйпрепарат,Пример 3, - ,245 частей сукойкислой1.5-нафталиндисульфокислой соли диазотированного 3-нитро-амино - толуолассодержанием соответственно 31 о/,нитротолуидина, получаемой обменомминвральнокислого диазораствора с сво.бодною 1,5-нафталиндисульфоновою,кислотой, фазмалывается со смесью из Зочастей кальциннрованной содыи 100 частей кристаллизационной воды частичнообезвоженной серноалюминиевой. соли .с содержанием, примерно, в 130 ео, относ.к мол, весу 667. Получаетси прочный,хорошо растворимый препарат, в кото.ром сода вступает в реакцию с. кислоюдиазониевою солью и,с серноалюминие-:вою солью только при растворении вев воде. П р едме т патента.1, Способ получения сухих диазопрепаратов с примененйем сульфатов алюминия, отличающийся тем, что выделенные известными способами в твердом виде и отфильтрованные, просушенные или еще влажные диазосоединения сме,шиваютс частично обезвоженными (восьмиводными)кнасцами или частично обезвоженной (девятиводной) серноалюминиевой свлью2. При означенном в и. 1 аспособе прибавление в смесь обычных разбавитвлей или окрашивающих вещеатв, Тинография 1-й артели Советский Печатник, Моховая, 49