Способ очистки сахара

Изобретение относится к сахарнойпромышленности и может быть использовано при очистке сахара в сахарорафинадном производстве.Целью изобретения является повышение эффекта очистки, сокращениерасхода адсорбента и вспомогательного фильтрукюего материала,Сцасоб осуществляют следующимобразом.Готовят клеровку сахара. Для этого термостатируютпри 80-82 С такоеколичество,воды, чтобы после растворения сахара в ней получился сиропс концентрацией 65-67%, Адсорбентвводят одновременно с сахаром перед1 его растворением. В качестве адсорбента используют модифицированную лигниновую муку в виде порошка, которуюравномерно распределяют между кристалламн путем перемешивания (50 об//мин). Адсдрбент вносят в количестве0,16-0,27 к массе сахара,Основная часть несахаров.сконцентрирована в тонкой пленке на поверхности кристаллов сахара, составляющей 1 О. к его массе. При этомадсорбция возрастает с увеличениемисходной концентрации несахаров иснижением концентрации сахарозы врастворе, что связано со снижениемвязкости. Поэтому наиболее оптималендля проведения адсорбционной очисткипериод времени от начала и до полного завершения растворения внешнейпленки на кристалле, что соответствует достижению максимальной концентрации несахаров в растворе при минимально возможной вязкости. Указанный период времени совпадает современем начала процесса приготовления клеровки, так как растворениекристалла сахара идет послойной,от внешнего слоя ко внутренним, Именно поэтому дополнительное рафинирование клеровки адсорбентом проводят впроцессе ее приготовления,Адсорбент вводят одновременно с сахаром, поскольку растворение сахара начинается практически сразу после введения его в растворитель.Клеровка после ее приготовления содержит 65-67 сахара к ее массе, а поверхностная пленка, содержащая основную массу несахара, составляет 10-20 Х от массы сахара, следовательно, несахара, находящиеся на поверхности кристаллов сахара составляют40 45 50 55 При этом адсорбент, насыщенный не- сахарами, используют в качестве подпитки для улучшения структуры Фильтрующего слоя, Однако необходимо, чтобы размер частиц адсорбента пре вышал размер частиц вспомогательного фильтрующего материала, в противном случае поры между частицами вспомогательного фильтрующего материала будут закупорены частицами адсорбента, что вызовет затруднения в фильтровании сиропа, Кроме того, мельчайшие частицы адсорбента могут попасть в фильтрованный сироп. Крупные частицы адсорбента способствуют процессу фильтрования сиропа, однако известно, что чем меньше размер частиц, тем больше удельная адсорбционная поверхность адсорбента.Исходя из этих соображений и учитывая, что размеры частиц фильтроперлита в основной своей массе не 6,5-13 к массе клеровки (6,5-13 СВ),Именно по достижении указанной концентрации СВ и соответствующей ейвязкости произойдет максимальная адсорбция из раствора, содержащего максимальную концентрацию несахаров,При достижении сиропом цветности,составляющей 60-85 от исходной,процесс адсорбции значительно замед 10 ляется, поэтому дальнейшая предварительная рафинация становится нецелесообразной и сироп подвергают фильтрованию,После введения сахара с адсорбен 15 том в подготовленный обьем воды,начинают растворение кристаллов сахара и адсорбцию несахаров. Процессосуществляют в термостатированномреакторе, снабженном мешалкой, тер 20 мометром и плотномером.При достижении цветности сиропа60-85 от исходной (при этом, адсорбция практически прекращается), сироп подвергают фильтрованию, пред 25 варительно доведя концентрацию егодо 65-67% СВ.Полученный сироп фильтруют под разрежением через слой фильтроперлита,предварительно намытого в количествеЗ 0 0,1-0,2 к массе растворенного сахара. При этом фиксируют следующие/показатели: цветность доброкачестФвенность скорость фильтрования100 мл сиропа при постоянном разрежении, равном 0,04 МПа, и эффектобесцвечивания.1201305 4се сахара. При меньшем ее расходе,например 0,143, максимальный эффектобесцвечивания не достигается и возникают затруднения при фильтровании,а при большем расходе; например О,ЗХк массе сахара, он не повышаетсянезависимо от времени взаимодействиятак как все возможные группы примесей уд;илены уже при расходе до 0,283,10 При этом эффективность фильтрованиятакже не увеличивается,П р и м е р 1, Беруткг сахара-песка, имеющего состав, Х: сахаро,за 97,9, вода 0,4, зола углекислая15 0,4,. редуцирующне вещества 0,6, про, чие органические вещества 0,7, рН 6,3цветность 45 усл.ед.Сахар предварительно просеиваютчерез сито с ячейкой 1 х 1 мм, Нагрева20 ют 540 мл дистиллированной воды до:80 С. Лигниновую муку (10 г) обрабатывают ацетоном (100 г) в течение0,2 ч в колбе, укрепленной на встряхивателе. Затем ацетон отделяют25 фильтрованием на воронке Бюхнера,промывают дважды и нейтрализуют23-кым раствором ЯаОН до рН 8,0. Модифицированную таким образом лигниновую муку сушат в сушильном шкафу прио100 С в течение 0,5 ч и просеиваютна виброрассеве с отбором фракции 20;40 мкм. В таком виде адсорбеит готовк применению.Готовят клеровку сахара, В сахарперед растворением вносят 1,6 г,( 0,167) модифицированной лигниновоймуки и тщательно перемешивают. Приго-.товление клеровки проводят в термо- .статированном при 80 С сосуде, саабженном мешалкой, термометром и плотномером. Включив мешалку в воду", вносят все количество сахара с адсорбентом и готовят клеровку с концентрацией 65 Х СВ, причем полное растворениесахара завершают за 1 О мин. выше 20 мкм, необходимый размер частиц адсорбента находится в пределах20-100 мм,В качестве адсорбента используютмодифицированную ацетоном лигниновую муку,Ее получают путем обработки гидролизного лигнина. Последний представляет собой твердый остаток после обработки древесины и растительных отходов сельского хозяйства 0,5,1,0 Х-ным раствором серной кислотыметодом перколяции, через слой материала при 180-190 С и давлении1,2-1,5 МПа. Он является комплексомвеществ, различных по своей химической природе. В него входят литнин 40-803, трудкогидролизуеьыеполисахариды 13-453, смолистые вещества и вещества лигногуминовогокомплекса 193, а также зольные элементы 0,5-1,0 Х. Лигниновую муку ак"тивируют для увеличения диаметра;пор адсорбента и увеличения долимеэопор в суммарной площади его по-.верхности.Для этого лигниновую муку обрабатывают ацетоном при комнатной температуре в течение 0,2-0,3 ч. Обработка лигниновой муки .ацетоном позволяет удалить из нее смолистые вещества и вещества лигногуминовогокомплекса, заклеивающие поры адсорбента к уменьшающие их смачиваемость.Соотношение лигниковой муки и ацетона должно быть в пределах 1:О 15 вес.ч. соответственно, посколькупри меньшем количестве эффект полного удапения смолистых веществ не достигается, а при соотношении большемуказанного, например 1,1 к 5,5, данный эффект остается практически темже для частиц с размером 20-100 мкм.Для активации оба компонента помещают вколбу,которая непрерывновстряхивается специальнымустройством. Затем проводят отьивку лйгниновой муки двукратным количеством воды на воронке Бюхнера и нейтрализуют 27- кым раствором гкдроксида натрия до выхода промоя с рН 8,0-8,2, так как минимальное разложение сахарозы происходит при рН 8,0-8,2.После сушки выделяют при рассеивании фракцию лигниновой муки с разме. ром частиц 20-00 мкм.Модифицированную лигниновую муку вводят в количестве 0,16-0,273 к масСироп фильтруют при 80 С под разрежением, на воронке Бюхнера с площадью фильтрующей поверхности 0,06 мЯ на которую нажвают слой фильтропер лита. Для этого на подложку иэ Фатыравномерно наносят 1,0 г.фильтропер лита, и затем промавают слой водой, Дополнительного введения суспенэии фильтроперлита в клеровку не проиэ водят. Первые порции фильтрата отбрасывают. В фильтрате определяют цветностй, доброкачественность, скорость фильтрования 100 мп сиро 5 12 па при постоянном разрежении равном 0,04 ИПа и эффект обесцвечивания (Эф), Эффект обесцвечивания подсчитывают по формуле Цв -Цв Эф = 100 Цв, О 305 6в сироп вносят 1 г фильтроперлита и тщательно перемешивают. Первые порции фильтрата отбрасывают, В фильтратеопределяют цветность) доброкачественность скорость фильтрования 100 мл сиропа. Получают сироп со следующими показателями: Сс = 63)67%; СВ= 64,96%; Дб 98,01%; Цв 45,0 усл,ед.; фильтрования 20 мл/мин Э 4 0%, Затемгде Цв - начальная цветность сиропа, усл,ед.;Цв - цветность сиропа послег,обработки адсорбентом.Получают клеровку со следующимипоказателями: С63)69%) СВ64,977) Э - 98,047.; цветность38,0 усл,ед,; скорость фильтрования23,0 мл/мин Эф - 15,5%.При этом контрольный раствор клеровки имеет следующие показатели:С, - 63,69%; СВ65)06%; Р = 97,97цветность45 уд.ед,После этого проводят основнуюадсорбцию несахаров. Для этого к сиропу с концентрацией 65% СВ добавляют14 г активного порошкообразногоугля, что составляет 0,14% к массеосахара и перемешивают при 80 С в течение 15 мин. Затем суспензию фильтруют на воронке Бюхнера через слойфнльтроперлита. В фильтрате определяют цветность) доброкачественность,эффект обесцвечивания и скоростьфильтрования.Полученный сироп имеет следующиепоказатели:;Сх. = 63,697.; СВ = 64)89%Э = 98,157.; Цв = 10,4 усл.ед.;скорость фильтрования 25 мл/мин;ЭФ , 76,9%.Для сравнения проводят очистку сахара согласно прототипу, Для этого 1 кг сахара-песка указанного соста.ва просеивают через сито с размером ячейки 1 х 1 мм и растворяют в 540 мл дистиллированной воды, причем весь сахар-песок вводят в один прием в во. ду, термостатированную до 80 С, Процесс приготовления клеровки ведут в реакторе, снабженном термометром, мешалкой и плотномером. Клеровку перемешивают в течение 10 иин при, 50 об/мин до полного растворения сахара. Полученный сироп с концентрацией 65% СВ фильтруют под постоянным разрежением 0,04 ИПа на воронке Бюхнера площадью 0,06 м , на когторую предварительно наматывают 1 г 4 ыльтроперлита, Перед ФильтрованиемО 20 осуществляют основную адсорбцию. Кфильтрованному сиропу добавляют 2 г(0)27 к СВ) активного порошкообраэного угля и перемешивают в течение 15 мин. Суспензию фильтруют на ворон. ке Бюхнера.Получают фильтрат со следующими показателями: Сх 64,647; СВ 65)87%; Д 98,137; Цв 12,9 усл.ед.; скоростьфильтрования 21 мл/мин; Эф 47)7%.П р и м е р 2. Опыт проводят аналогично опыту 1 и по той же методике. При этом 10 г лигниновой муки обрабатывают 120 г ацетона(что обеспечивает соотношение 1:12),Обработку проводят в колбе, укрепленной на встряхивателе. Продолжительность обработки составляет 0,25 ч.Затем смесь отфильтровывают, промывают и нейтрализуют 2%-ныи раство ром БаОН до рН 8,1.Иодифицированную лигниновую мукуьвысушивают при 100 С и просеиваютчерез набор сит, выделяя Фракцию сразмером частиц 40-О мкм.Приготовленный адсорбент вводятв количестве 2,3 г (0)23% ) на 1 кгсахара-песка и равномерно распределяют между кристаллами. Готовят клеровку сахара путем перемешивания 40 сахара и воды в течение 10 мин при80 С. Горячий сироп фильтруют при80 С через слой фильтроперлита(1)5 г намытый на поверхность ворокки Бюхнера. В фильтрате определя ют: С = 64,71%; СВ = 65,95%) Р= 98,117; Цв = 37 усл,ед.) скорость фильтрования 23,0 мл/иин;Эф 16,27.После этого осуществляют основную адсорбцию несахаров, Для этогок сиропу добавляют 2,3 г (0,237 )активного угля в виде порошка и перемешивают в течение 15 мин. Суспензию фильтруют на воронке Бюхнера ив фильтрате определяютф С64,77;СВ = 65)9) Э = 98,187 Цв10,0 усл.ед.; скорость фильтрования 24,0 мл/мин; Эф = 77)77Составитель Г, ЛошкареваТехред М.Пароцай: Корректор И. Эрдейи Редактор М, Недолуженко Заказ 7961/23 Тираж 363 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП:"Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 7 12Результаты сравнивают с очисткой согласно прототипу. При этом для фильтрования берут 1,5 г фильтроперлита для образования фильтрующего слоя и 1,5 г для использования в качестве подпитки. Расход угля 2,8 г (0,28 Ж ).После первой фильтрации получают сироп со следующими показателями: С = 64).73; СВ = 66,07; Р = 98023; Цв = 45,0 усл.ед.; скорость фильтро,вания 20 мл/мин; Эф = 07.После адсорбции: С = 64,643; СВо 65,873; Э = 98,137 Цв =12,9 усл.ед.; скорость. фильтрования 2,0 мп/мин Эф = 71,37.П р и м е р 3. Опыт выполняют аналогично опыту, описанному в примере 1 и по той же методике, 10 г лигниновой муки обрабатывают 150 г ацетона, что обеспечивает соотношение 1: 15, в течение 0,3 ч, затем фильтруют и промывают муку, после чего ее нейтрализуют до рН 8,2 2 Хным раствором гндроксида натрия.Модифицированную лигниновую муку сушат и отделяют фракцию с размером частиц 70-100 мкм; Приготовленный адсорбент вводят в количестве 2,7 г ,0,273 ) на 1 кг сахара-песка и распределяют между кристаллами. Сахар клеруют и доводят концентрацию об 01305 8разовавшегося сиропа до 677, Затемсироп фильтруют через слой фильтроперлита 2 г) и в фильтрате определяют: С = 65,7 Х; СВ = 66,973;5РЗ = 98 17 Цв " 37 6 усл ед.1. скорость фильтрования 24,0 мп/минЭф = 16,43.Для осуществления основной ад. сорбции выполняют те же действия, 10 что и в примере 1, но берут 3,0 гО,ЭХ) активного угля, а в фильтрате определяют укаэанные выше показатели, которые сравнивают с очист-кой по прототипу. Для этого на 15 фильтр намывают 2 г фильтроперлитаи 2 гиспользуют в качестве подпитки,Активный уголь применяют в количестве 4,4 г 0,443).Получают сиропы при очистке по 20 предлагаемому способу: С 165,73;СВ86931 Э98233 Цв8,3 усл,ед.; скорость фильтрования25 мл/мин; Эф = 80,1 ХПри очистке по прототипу после 25 фильтрования: Сд 65,693; СВ67 131 П. 97 ф 891 Цв