Способ получения катионного полимерного адсорбента

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК ПАТЕНТУ 3.Х - 0 - Мн-С-Н- й,У 0 У ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(56) Авторское свидетельство СССР В 7 11048, кл. С 08 Л 12/40, 1978.Акцентованная заявка ФРГ У 1167022, кл. 39 С 12/10, 1964. (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТИОННОГО ПОЛИМЕРНОГО АДСОРБЕНТА путем взаимодействия продукта конденсации формальдегида с мочевиной или меламина с соединением, содержащим амидныеегруппировки при 60-90 С, о т л и - ч а ю щ и й с я тем, что, с целью получения адсорбента с высокой адсорбционной способностью, в качестве продукта конденсации формальдегида с мочевиной или меламина применяют несодержащий аминогрупп предконденсат аминопласта, выбранный из группы, содержащей М-метилолмочевину, Б,Н -диметилолмочевину, диметиловый эфир Н,Я -диметилолмочевины, . Ю,Н -диметилолтиомочевину, диметиловый эфир Н,Б-диметилол-оксапропиленмочевины и гексаметилолмеламин, , а в качестве соединения, содержащеЯО 1181552 А(51) Ф С 08 С 12/40; С 08 7 5/20,В 01 7 20/26го амидные группировки, аминосоединение формулы либо четвертичную соль аммония общей формулы где К - метил, этил или группа-СН -МН-СО-%1-СН ОНйЭК - метил или этил, либо КиК вместе с соединяющим их атомомазота - пирролидино-, пиперидино-,морфолино- или Н-метилпиперазиногруппа;7 - метил;Я - этилен или пропилеи,Х и У один независимо от другого - водород или -СН ОН,причем взаимодействие осуществляютв водной среде в присутствии сульфаминовой кислоты лри рН 4,5-7 и малярном соотношении предконденсата амино-,пласта и аминосоединения или четвертичной соли аммония (1,5-3,5):1,1181552 Ж С 1 Оф порошка должите Изобретение относится к области получения полимерных адсорбентов, применяемых для удаления анионных веществ из водных растворов, в особенности из сточных вод, например, Фильтратов, остаточных ванн после процессов отбеливания или крашения из стоков после прополаскивания и промывки,Цель изобретения - получение ад Осорбента с высокой адсорбционнойспособностью.П р и м е р 1. 51,7 г 407-ногораствора соединения формулы15СНИ-СНг-СНг-СН -ЙН-СО -МН-СН 0 Н2 с рН 4,6, установленной с использованием концентрированной НС 1, смешивают с 26,4 г Я,И -диметилолмочевины и нагревают до 60 С. Малярноеаотношение исходных веществ состав,ляет 1:1,8. К этой смеси добавляют 10 мл 15 Ж-ной сульфаминовой кислоты, причем реакционная смесь затвердевает. Затем нагревают смесь в течение 1,5 ч с обратным холодильником, выпивают реакционную смесь на сушильный лист и конденсируют дальше в ЗО вакуумном сушильном шкафу при 85- 90 С, Через 15 ч получают 41,5 г светло-желтого стекловидного продукта, который измельчают и поглощают 2000 мл воды. После 30 минперемеши вания при комнатной температуре производят Фильтрование через матерчатый Фильтр и продукт сушат в вакуумном сушильном шкафу 16 ч. Получают 20,0 г слегка желтого порошка 4 О с содержанием азота 25,37,.П р и м е р ы 2-6. Поступают, как описано в примере 1, но применяют вместо указанных компонентов реакции соответственно приведенные во вто рой и третьей колонках табл. 1 исходные вещества в указанных количествах при рН 7. Содержание азота прос 500 мг изготовленной по примерам1-18 анионообменной смолы в форме дуктов реакции и молярное отношение исходных компонентов приведены в четвертой и пятой колонках соответственно,П р и м е р 7. 27,5 г соединения формулы.(СН ) И (СН ) ИН Со Ы(СН он) 3 С 1растворяют в 30 мл воды и при помощиконцентрированной соляной кислоты доводят до величины рН 4,5. К нему добавляют 26,4 г М,И-диметилолмочевины и нагревают до 60 С, К этой смесидобавляют 10 мл 157-,ной сульфаминовой кислоты, причем образуетсяпрозрачная как стекло тонкая суспензия, Молярное отношение исходныхвеществ составляет 1;2.Затем нагревают в течение 1,5 чдо 80-85 С, выливают реакционнуюсмесь на сушильный лист и конденсируют дальше в вакуумном сушильномшкафу при 85-90 С. Через 15 ч получают и поглощают 1500 мл воды, После 30 мин перемешивания при комнатной температуре производят фильтрование через матерчатый фильтр и продукт сушат в вакуумном сушильномшкафу 15 ч при 85-90 С,Получают 23,0 г белого порошка ссодержанием азота 22,9 Ж.П р и м е р 8. Поступают, какописано в примере 7, но применяют,вместо указанных компонентов реакции соответственно приведенные вовторой и третьей колонках табл. 2исходные вещества в указанных количествах при рН 7. Содержание азотав продуктах реакции и молярное отношение исходных компонентов приведеныв четвертой и пятой колонках соответственно.П р и м е р ы 9-36. В трехгорло-вой колбе с магнитной мешалкой, холодильником и термометром смешиваютопри 50 С 500 мл установленного до величины рН 7 0,17-ного раствора красителя формулы При каждом опыте после проности адсорбции у мин сус3 1181552пензия фильтруется через складочный табл. 3 процентное обеспечение,фильтФильтр и определяется указанное в рата. Га блица 1 При- А, гмер В, г Аминопластпредконденсат Аминосо.единение (403) Содерзае Я 2 19,8 Монометилол,7 . (СН) Я-(СН 1 )з - . 28,9 1,7 мочевина -ЯН-СО-ЯН-СН ОН2.е 30,5 1,8: 4 Я,Я -диметилол мочевина 4,6 1,5:1 19,8 Ионометилол,0 мочевина 24,0 То же. 30,5 1,5:1 67,4 Гексаметилолмеламин1181552 8Продолжение табл.3 Таблица 3 Адс бен Продол житель Обесцвечивание, 7 е из ость овл дсорбии,мин о пример 2 9 2070 5-120 9 0-12 29 О 5 0 О 60-12 60-12 2 4 7 12 О Срав- По из ни- вести е 5 3 7 тель- му с ный собу 35 2 5 36 1 рир 1) 0 56/63 Тираж 474 ВНИИПИ Государств по делам изобр 113035, Москва, Ж Подписноеного комитета СССР Заказ енин и открыти