Способ получения комплексного удобрения

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советскими Социалистических Республик(45) Дата опубликояания описания 1512,77(51) М. Кл. С 05 О 1/06 Гаардарвтааааый ааватат 6 ааата Мааавтрав 666 Р аа ааааа авааратаааа а атарытаа(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПЛЕКСНОГО УДОБРЕНИЯ 10 Изобретение относится к способу получения комплексных водорастворимых бесхлорных удобрений, применяемых для выращивания плодовоягодных, овощных и декоративных культур.Известен способ получения водо- растворимых комплексных удобрений пу" тем аэотнокислотного разложения Фосфатного сырья. Соли кальция выделяют в виде гипса при добавлении сульфатов аммония, калия и магния или их смеси к основному раствору . Отфильтрованный раствор аммонизируют и получают готовый продукт. Однако готовый продукт содержит большое количество нерастворимых примесей и сложен в технологическом оформлении(11. Известен также способ получения удобрений, не содержащих хлора, смешиванием фосфорной кислоты с хлори стым калием. Смесь продувают воздухом, нагретым до 100-200 С и аммонизнруют до рН 4-4,5. Образовавыийся плав монокалий и мойоаммонийфосфата смешивают с нитратом аммония и гранулируют. Полученный продукт содержит примеси хлористого водорода и значительное количество нерастворимых примесей 121,2Наиболее близким к описываемоМу изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения комплексных удобрений путем смешения калийных солей ФосФорной кислоты и солей азотной кислоты с последующей аммонизацией смеси при 100 С, выдержкой раствора в течение 20 мин при 80-100 С, отде. лением осадка диаммонийфосфата, его сушкой и гранулированием. Маточный раствор направляют на вторую стадиюОохлаждения до 30-40 С. При охлаждении выпадает нитрат калия, который отделяют, сушат, гранулируют и смешивают с гранулированным диаммонийФосфатом, полученным на первой стадии процесса 131.Недостатками способа являются невысокий выход готового продукта " не более 69, а также повышенная слеживаемость и гигроскопичность полученного продукта, Процесс сложен в аппаратурном оформлении, требует двукратной сушки н гранулирования,Пелью изобретения является увеличение выхода готового продукта, уменьшение его слеживаемости и гигроскопичности, а также возможность исключения сушки и гранулирования.Это достигается тем, что смешиваюткалийные соли фосфорной кислоты и соли азотной кислоты, полученную смесьаммонизируют при 105-130 фС, преимущественно 120-125 С, аммониэировайный раствор охлаждают в три стадиипри скорости охлаждения на первойстадии 5-7/час в течение 9-11 ч от125 до 60 фС, на второй 7"8 /ч в течение 5-6 ч от 60 до 20 С и на третьейстадии 8-10 /ч в течение 2-3 ч от 20до (-4 С), и образовавшийся осадокотделяют.С целью возможности получения удобрений с различным соотношением питательных веществ, в смесь солей5предварительно вводят соли сернойкислоты и/или аммониевые и калиевыесоли угольной кислоты, карбамид и//или гидрат окиси калия. В смесь солей вводят также соли, содержащиеИмикроэлементы.Отличительными особенностями предлагаемого способа являются проведе"ние аммониэации смеси солей при 105130 С, преимущественно 120-.125 С, ох- З 5лаждение аммониэированного растворав три стадии, при скорости охлаждения на первои стадии 5-7 ф/ч в течение 9-11 ч от 125 до 60 фС, на второй7-8/ч в течение 5-6 ч от 60 до 20 фС ЗОи на третьей стадии 8-10 /ч в течение 2-3 ч от 20 С до (-4 С), а такжевведение в смесь солей серной кислоты и/или аммониевых и калиевых солей угольной кислоты, карбамида и/ 36/или гидрата окиси калия и солей, содержащих микроэлементы.Это позволяет получить крупнокристаллический продукт с кристаллами(-3+0,25) мм - после первой стадии 40охлаждения, (-2+0,5) мм - после второй стадии и (-1+0,25) мм - послетретьей стадии, тем самым, достаточно полно отделить жидкую фазу от твердой и исключить стадии сушки и гранулирования продукта. Выход продуктасоставляет 80-82, продукт гигроскопичен и не слеживается,Способ осуществляется следующимобразом. 69В аппарат подают азотную кислоту,различные калий и магнийсодержащиекомпоненты в виде солей нли растворов)а также карбамид и другие соли и циркулирующий раствор, содержащий ( Й щ11-16 РОз 1-4) КО 2-4), смесьперемешивают при 30-100 С. В аппаратдобавляют воду в количестве, определяемом концентрацией раствора солей(50-60). Полученный раствор направляют на вакуум-фильтр и в отфильтрованный раствор в реакторе добавляютфосфорную и серную кислоты и газообразный аммиак. Температура аммониэации составляет 105-130 ф С. Иэ реактора концентрированный (6080) раствор солей с рН 4-4,5 поступает на первую стадию охлаждения вкристаллиэатор, где раствор охлаждаютдо 60 С со скоростью 5-7 /ч в течениейФ9-11 ч, Осветленный раствор поступаетна вторую стадию охлаждения, а суспензия поступает на центрифугу, гдеотделяют кристаллы твердого продукта,подаваемые на шнек. На второй стадииохлаждения раствор охлаждают до 20 фСв течение 5-6 ч со скоростью 7-8/ч.Осветленный раствор передают на третью стадию охлаждения, а суспенэиюцентрифугируют, отделенный твердыйпродукт также через бункер поступаетна шнек, На третьей стадии охлаждения раствор охлаждают до (-4 С) соскоростью 8-10 /ч в течение 2-3 ч.После центрифугирования осветленнкйраствор, содержащий К 11-16,5Рз 0 1-4 у Х,О 2-4, возвращаютв цйкл, а твердый продукт подают нашнек, смешивают с твердым продуктом,полученным с предыдущих стадий.Можно получить необходимую маркуудобрения после каждой стадии охлаждения.П р и и е р 1. В аппарате смешивают 33,4 вес.ч. сульфата калия,44,8 вес.ч. 54-ной азотной кислоты,33 вес.ч. воды (можно использоватьконденсат с температурой 70-80 С) и100 вес.ч. растворов солей (концентрация 30-32), содержащих М 11,831Р 0 з 3593 К 0 Зф 8 с темперой 0 С,Полученный раствор с температурой30 фС отфильтровывают от нерастворимых примесей на вакуум-фильтре и подают в реактор, в который одновременно вводят 20,4 вес.ч. 95-ной серной и 11,4 вес.ч. 73-ной фосфорнойкислот. Для аммониэации подают14,7 вес.ч. газообразного аммиака.Процесс аммонизации осуществляют при120-125 С. При этом 58 вес.ч. водиупаривается эа счет тепла химическихреакций, в результате чего получают65-ный раствор солей с рН 4, который поступает на охлаждение, На первой стадии в кристаллизаторе растворохлаждают от 125 до 60 С в течение10 ч со скоростью 6,5/ч, причем впроцессе охлаждения испаряется частьводы. Твердую соль отделяют от раст"вора декантацивй и раствор поступаетна следующую стадию охлаждения, Суспензию осадка с первой стадии иэ аппарата подают на центрифугу и затемс помощью шаб-машины на шнек. Отфильтрованную часть раствора собирают в сборник и вместе с основной массой раствора насосом подают на вторуюстадию охлаждения. Вес полученногона этой стадии осадка равен 19 вес.ч 1состав следующий: К 16,47)Р ОЪ 7,46К 0 15 04 Ъ.Маточный раствор на второй станциив кристаллиэаторе охлаждают до 20 Св течение 5 ч со скоростью 8 /ч. Оса-.док отделяют декантацией и маточный5раствор подают на третью стадию охлаждения, Суспензию отфильтровываютна центрифуге. Твердый продукт выгружают в бункер и с помощью шаб-ма"шины подают на шнек. Отфильтрованныйраствор собирают в сборник и насосомподают вместе с основной массой раствора на третью стадию охлаждения.Вес твердого продукта, получаемогона второй стадии составляет 59 вес.ч.Состав К 10,06; РОэ 7,68;К 028,44 Ъ.Па третьей стадии охлаждения маточный раствор охлаждают от 20 доо(-4 С) в течение 3 ч со скоростью 208/ч. Суспенэию отфильтровывают нацентрифуге. Твердый продукт выгружают в бункер и с помощью шаб-машиныподают на шнек, Вес твердого продукта, получаемого на третьейстадии 25составляет 22 вес.ч. Состав: М 16 52Ра / 1О,92; К,О 13,18. Маточныираствор в количестве 100 вес.ч., со"держащий К 11,5; Р 05 3,69;КЪО 3,8, направляют в аппарат, 30Часть маточного раствора отбирают вкачестве жидких комплексных удобрений, марки К-РОэ -К 20 микроэлементы. Твердое удобрение,получаемое со шнека, представляет собой белый 35кристаллическии порошок с размеромкристаллов (-3+0,25) жч. Вес конечного продукта 100 вес.ч Состав:(концентрация 30-32), содержащегоК 11,53 РО 3,591 КО 3,8с температурой 0 С,Полученный раствор с температурой30 С отфильтровывают от примесей навакуум-фильтре и смешивают с 40,5 вес.ч.95-ной серной кислоты и 11,4 вес.ч.73-нои фосфорной кислоты. Для аммонизации подают 14,76 вес.ч. газообразного аммиака. Процесс аммонизацииоосуществляют при 120-125 С. При этом89,7 вес.ч. воды упаринается эа счеттепла химических реакции. Получают65-ный раствор солей с рН 4-4,5 который поступает на охлаждение. Далеепроцесс ведут так как описано в примере 1.На первой стадии получают 19 вес.ч.а"кристаллического осадка состава: Ю16,47 Р 10 7,461 КО 15,04.На второй стадии получают 59 вес,ч.состава: И 10,06; РОэ 7,681КО 28,44. 66 На третьеи стадии получают 22 вес.ч.состава: Я 16,52; Р 05 20,92;КО 13,18,Твердое удобрение, получаемое сошнека, представляет собой белый кристаллический порошок с размерами кристаллов (-3+0,25) мм. Вес конечногопродукта 100 вес.чСостав: К 18,80)Р Оэ 6,04; К 0 13.П р и м е р 3. В аппарате смешивают 21,5 вес.ч. КОН, 11,6 вес.ч. воды и 44,0 вес.ч. 55-ной азотной кислоты (можно использовать конденсатс температурой 70-80 С) и 100 вес.ч,Ораствора солей (концентрация 30-32)Рсодержащего К 11,53; Р Оэ 3,59;К О 3,8 с температурой Оо С. Полученный раствор с температурой 30 Сотфильтровывают от примесей на вакуум-фильтре и смешивают с 40,5 вес.ч.95-ной серной кислоты и 11,4 вес,ч,73-ной фосфорной кислоты. В полученный раствор добавляют соли, содержащие микроэлементы в количестве0,01-0,3 вес.ч. Далее процесс ведуттак как описано в примере 1. Составкристаллических продуктов на стадияхохлаждения такой же как описано впримерах 1 и 2. Основная масса солей,содержащих микроэлементы 0,010,1 вес.ч., осаждается на третьей ста"дни охлаждения. Остальная часть остается в маточном растворе, которыяможет быть использован в качестве питательных растворов. Формула изобретения1. Способ получения комплексного удобрения путем смешения калийных солей фосфорнои кислоты и солей азот ной кислоты с последующей аммонизацией смеси, охлаждением аммониэированного раствора и отделением образовавшегося осадка, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода готового продукта, уменьшения его слеживаемости и гигроскопичности, а также возможности исключения сушки н гранулирования, аммонизацию смеси солей проводят при 105 130 С, преимущественно 120-125 оС, а охлаждение аммонизированного раст" вора ведут в три стадии, при скорости охлаждения на первой стадии 5- 7 /ч в течение 9-11 ч ст 125 до 60 С, на второй 7-8 о/ч в течение 5-6 ч от 60 до 20 С и на третьей стадии 8- 10 /ч в течение 2-3 ч от 20 до (-4)1:.2. Способ по п,1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что с целью воэможности получения удобрений с различным соотношением питательных веществ, в смесь солей предварительно вводят соли серной кислоты и/или аммониевые и калиевые соли угольной кислоты, карбамид и/или гидрат окиси калия.Заказ 4956/15 Тираж 515 Подписное ЦКИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035 Москва ЕРа сная наб. 4 5филиал ППП Патентфф, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 3. Способ по пп. 1 и 2, о т л ич а ю щ и и с я тем, что в смесь со лей вводят соли, содержащие микроэлементы.Источники информации, прииятые во внимание при экспертизе; 1. Голландский патент В 124182,кл. 16 а 7/00, 1704,69.2 . Авторское свидетельство СССРВ 234427, кл. С 05 в 7/00, 1969.3. Голландский патент В 65140,кл. 16 а 7/00, 02 Р 566.