Способ количественного определения -метилбензилового эфира ацетоуксусной кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 544914
Авторы: Лебединцева, Рубцова, Скворцова
Текст
О П И С А Н И Е р 11 544914ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 03,10,74 (21) 2064487/04 с присоединением заявкисударствеинын комитет вета Министров СССР(23) ПриоритетОпубликовано 30,01,77. БюллетеньДата опубликования описания 21.03.7(53) УДК 543.241(088.8) лам изобретеии открытий 72) Авторы изобретения(71) Заявитель Щелковский филиал Всесоюзного научно-исследовательского инстит химических средств защиты растений с опытным заводом(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯи-МЕТИЛБЕНЗИЛОВОГО ЭФИРА АЦЕТОУКСУСНОИ КИСЛО Ю К 206,23 100 1000 Изобретение относится к селектцвному способу определения а-метцлбензцлового эфира ацетоуксусной кислоты в техническом продукте в присутствии кетосодержащих примесей (дикетона, продуктов его полимеризациц) . 5 Этот эфир является промежуточным веществом при синтезе фосфорорганических пестицидов.Известен способ количественного определения и-метилбензилового эфира ацетоуксусной 10 кислоты по кетогруппе методом оксимирования. Однако такой способ является недостаточно избирательным.Известен способ количественного определения а-метилбензилового эфира ацетоуксусной 15 кислоты алкалиметрическим титрованием. Недостатком этого способа является его невысокая чувствительность.Известен способ количественного определения а-метилбензилового эфира ацетоуксусной 20 кислоты титрованием его в неводной среде щелочью, например, в спиртовой среде.Однако этот способ недостаточно избирателен в присутствии кетосодержащих примесей,С целью повышения селективности опреде ления предложен способ количественного определения а-метцлбензилового эфира ацетоуксусной кислоты, заключающийся в том, что пробу вещества титруют в присутствии хлористого кальция. 30 Г 1 р и м е р. Навеску образца сс-метилбенз 1 т. лового эфира ацетоуксусной кислоты (0,2 г) растворяют в 50 мл 1%-ного раствора хлористого кальция в этаноле (99,8%) в стакане для тцтрования. Тцтруют потенццометрцчески со стеклянно-хлорсеребряной системой электродов 0,1 н. стандартным спиртовым раствором едкого кали, На кривой тцтрования наблюда. ется четкий скачок потенциала величиной 200 мв.Содержание сх-метцлбензцлового эфира ацетоуксусной кислоты рассчитывают по формуле где Ъ - объем раствора едкого кали, пошший на тцтрование, мл;У - нормальность раствора;К в поправка раствора;206,23 - эквивалентный вес эфира;д - навеска образца, г. В качестве примера приведены результаты анализа двух образцов сс-метцлбензцлового эфира ацетоуксусной кислоты (ю-МБЭАУК) и искусственной смеси: эфир - дегцдроуксусная кислота (ДГУК) - трцэтцламцн - продукты полцмерцзацпц дпкетена (85:2,5:0,5:2), приведенные в табл. 1 ц 2.544914 Таблица 1 Результаты анализа а-МБЭАУК в искусственных смесях предложенным способомКоличественный состав компонентов в смесиНайченное содержаниеэфира в смеси, х о Анализируемый образец Искусственная смесь:а-МБЭАУКДГУКТЭАПродукты полимеризации дикетена 10,0086 0,2735 0,0721 94,64 2,59 0,68 94,92 (и) 2,09 0,2212 Искусственная смесь:а-МБЭАУКАцетонДикетенДГУК 95,20 0,80 0,58 2,29 14,0364 0,1160 0,0841 0,3341 95,28 (п) Т аблица 2Результаты определения а-МБЭАУК алкалиметрическим титрованием в спиртовой среде в присутствиихлористого кальция (поправка раствора КОН 0,9050,нормальность раствора КОН 0,1),Формула изобретения Объем раствораКОН, пошедшегона титрованиеобразца, мл Содержание основного вещества, %Корректор А. Степанова Редактор Т. Никольская Заказ 358/1 О Изд. Уо 195 Тираж 829 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4(5Типография, пр. Сапунова, 2 0,2090 0,2374 0,2215 0,2481 0,2290 0,1551 0,1567 0,2599 0,2633 0,3226 11,10 12,55 11,60 13,00 12,00 8,25 8,30 13,65 13,86 16,93 99,01 98,56 97,63 97,69 97,69 99,16 98,75 97,91 98,14 97,84 1. Способ количественного определения сс-метилбензилового эфира ацетоуксусной кислоты путем титрования его щелочью в спиртовой среде, отличающийся тем, что, с целью повышения специфичности способа, титрование ведут в присутствии хлористого кальция.
СмотретьЗаявка
2064487, 03.10.1974
ЩЕЛКОВСКИЙ ФИЛИАЛ ВСЕСОЮЗНОГО НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКОГО ИНСТИТУТА ХИМИЧЕСКИХ СРЕДСТВ ЗАЩИТЫ РАСТЕНИЙ С ОПЫТНЫМ ЗАВОДОМ
СКВОРЦОВА АННА ЕФИМОВНА, ЛЕБЕДИНЦЕВА ВАЛЕНТИНА ПАВЛОВНА, РУБЦОВА ЕВГЕНИЯ СЕРГЕЕВНА
МПК / Метки
МПК: G01N 31/16
Метки: ацетоуксусной, кислоты, количественного, метилбензилового, эфира
Опубликовано: 30.01.1977
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-544914-sposob-kolichestvennogo-opredeleniya-metilbenzilovogo-ehfira-acetouksusnojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ количественного определения -метилбензилового эфира ацетоуксусной кислоты</a>
Способ количественного определения серной кислоты и сульфокислот при их совместном присутствии в смеси
Номер патента: 746282
Опубликовано: 05.07.1980
Авторы: Горелов, Дятел, Кусова
МПК: G01N 31/16
Метки: кислоты, количественного, присутствии, серной, смеси, совместном, сульфокислот
...Диэтиламин для приготовления титранта следует предвари тельно перегнать с 48- елочным дефлегматором. Нормальность 0,1 н. водного раствора диэтиламина проверяют титрованием раствора серной кислоты известной нормальности.Расчега) Содержание серной кислоты, Н ЯО (Ч -1-/о)Ш 9810 аб) Содержание сульфокислоты ( в пересчете на 6 О Н ), вес . : 50 Н: 06- 2 Я-Ч,)-Чо 1/ 81а гдеи У - количество титранта, израсходованного на достижение первого ивторого скачков, мл; 98 и 81 - молекулярные массы серной.кислоты и сульфогруппы, соответственно; - поправка на холостой опыт, мл; нормальность раствора ДЭА; а - навеска; г. Сущность способа поясняется на примерах,П р и м е р 1 Определение серной кислоты и /3 -нафталинсульфокислоты при совместном...
Способ выделения салицилового эфира ацетилсалициловой кислоты из маточных растворов после получения аспирина ацетилированием салициловой кислоты уксусным ангидридом
Номер патента: 60231
Опубликовано: 01.01.1941
Автор: Еремин
МПК: C07C 67/48, C07C 69/90
Метки: ангидридом, аспирина, ацетилированием, ацетилсалициловой, выделения, кислоты, маточных, после, растворов, салицилового, салициловой, уксусным, эфира
...ангидридом, Маточным растворам дают отсгояться и выпавший осадок смеси аспирина, салициловой кислоты и салицилового эфира ацетилсалициловой кислоты отфильтровывают. Осадок для удаления первых двух продуктов обрабатывают горячей водой, а остаток салицилового эфира ацетилсалици. ловой кислоты перекристаллизовывают из спирта. В дополнение к изложенному выше методу автор настоящего изобретения предлагает маточники от производства аспирина не подвергать отстаиванию, а разбавлять водой; при этом выпадает осадок салицилового эфира ацетилсалициловой кислоты, который далее очищается промывкой водой и перекристаллизацией из спирта,Пример. К 100 частям маточ- - " ника прибавляют 150 частей воды и дают отстаиваться в течение 8 час.при комнатной...
Способ количественного определения лимонной кислоты, содержащейся в растворе
Номер патента: 192194
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Агеев, Жаболовска, Малышева
МПК: C07C 59/265, G01N 21/59
Метки: кислоты, количественного, лимонной, растворе, содержащейся
...рсд нзооретенн 1, Способ кол монной кислот путем окислени 5 дальнейшим экс мом, от,гичагогцгг ния точности оп должительн ости вания измеряют 0 ченного экстракрисосдннением заявкиИзвестен способ количественного определения лимонной кислоты, основанный на реакции окисления ее в пентабромацетон. Согласно этому способу пентабромацетон извлекают из реакциоиной смеси путем трехкратной экстракции хлороформом с последующей отгонкой, высушивают до постоянного веса, взвешивают и пересчитывают на содержание лимонной кислоты.Цель изобретения - ускорить процесс и повысигь точность определения. Достигается это тем, что по предложенному способу ведут однократную экстракцию пентабромацетона определенным количеством хлороформа, после чего измеряют...
Способ определения кислот в водных растворах
Номер патента: 1755181
Опубликовано: 15.08.1992
МПК: G01N 31/00
Метки: водных, кислот, растворах
...имеет место увеличение погрешности анализа,П р и м е р 41. 5 мл анализируемого 5водного раствора переносят в прибор Полежаева емкостью 10-15 мл и вносят 0,5 млраствора нитрита натрия (С = 20 мг/мл). Котводной трубке прибора последовательноприсоединяют 0-образную трубку,наполненную реагентом. Реагент представляетсобой диатомит или стеклянный порошок,.обработанный окислительной смесью,представляющей собой Зо-ный раствордвухромовокислого калия в 2,5;-ном растворе серной кислоты,К 0-образной трубке присоединяют индикаторную трубку ИТТ, Собранную систему выдерживают 4 мин при 10 С, послечего пропускают 0,4 л воздуха со скоростью 200,1 л мин, применяя в качестве побудителярасхода газоаналиэатор УГ. Затем отсоединяют индикаторную трубку, сразу...
Способ выделения уксусной кислоты из водного раствора
Номер патента: 437269
Опубликовано: 25.07.1974
Авторы: Бредтманн, Германн, Хандте, Эрпенбах
МПК: C07C 27/26
Метки: водного, выделения, кислоты, раствора, уксусной
...часть ректификационной колонны в количестве до 20% от расхода неочищенной кислоты. В нижней части колонны образуется уксусная кислота со степенью чистоты не ниже 99%.При работе, осуществляемой при нормальном давлении, температуру в нижней части колонны предпочтительно поддерживают) у Предмет изобретения 50 55 Составитель М. Виноградов Техред А, Дроздова Корректор Н. Аук Редактор О, Кузнецова Заказ 342 б 1 Изд.119 Тираж 50 б Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, )К, Раушская наб., д. 425Типография, пр. Сапунова, 2 116 в 1 С, а в верхней части колонны 96 - 100 С при флегмовом числе, равном приблизительно 1.На чертеже изображена дистилляционная колонна, в которой...