Способ количественного определения диалкилдитиокарбаматов и моноалкилдитиокарбаматов натрия при их совместном присутствии в смеси

.Ф.Цвиндина и В.А.Кре с с. хнический ннстйтуЧ -., инск о о 1) Заивитея СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИАЛКИЛДИТИОКАРБАИАТОВ И МОНОАЛКИЛДИТИОКАРБАИАТОВ НАТРИЯ ПРИ ИХ СОВИЕСТНОИПРИСУТСТВИИ В СМЕСИ итиба бретение о нали 1 Н.гидованин в растпробы в евакки ится к закл к споння ируеоокиолучоренин килди естно 7 ченныйего п а являе тельная длителспособотносиОХ, и едостаткоочностьеления 8определель нзобри сокращ 1к ошибканость -е точ еделе тениени ия 1 Недностиния е статком способа являкость, длительность я егсложПоставленная способом количес диалкилдитиокарб дитиокарбаматов местном присутс ющийся в растворель достиг ость ния венного опред матов н моноал атрия при их вин в смеси, з нии анализируе аиб киловляетс делениноалких со ключаой мес ческой химии, а именно со м количественного определе дяалкилдитиокарбаматов н моноал тиокарбаматов натрия при их совм м при 5 , сутствии в смеси.Известен способ количественного определения диалкилдитиокарбаматов и моноалкилдктиокарбаматов натрия прн их совместном присутствии в смеси,Ю основанный на хроматографическом разделении анализируемой пробы с последующим спектрофогометрированием отдельно диалкилдитиокарбаматов натрия и моноалкилдитиокарбаматов нат 1И близким к предлагаемому особ количествекного опреалкилдитиокарбаматов и моокарбаматов натрия при ом присутствии в смеси,чающнися в растворениимой пробы, сначала в Он натрия и полярографнрнного раствора, а затемвторой анализируемойВроокисн натрия при нагрС н пропускании через праствор азота с последолярографнрованием 2.859917 Таблица 1 Концентрация, м/л Соотно- Числошение опытов Состав смеси компо- нентов Диметилдитиокарбамат натрия + метилдитиокарбаматнатрияДипропилдитиокарбамат натрия + пропилдитиокарбаматнатрия 0,05-0,2 1:1. пробы в уксусном ангидриде и титровании полученного раствора уксуснокислым раствором хлорной кислоты.П р и м е р . Дифференцированное определение смесей дилкилдитиокар 5 баматов и моноалкилдитиокарбаматов.В стаканчике для титрирования растворяют в 20-30 мл уксусного ангидрида навеску смеси, содержащей дилкилдитиокарбаматов и моноалкилдитиокарбаматор натрия в -соотношейиях от 1:1 до 1:5 (суммарная концентрация находится в пределах 0,05-0,2 м/л) и тигруют при постоянном перемеюивании стандартным уксусным раствором хлор 15 ной кислоты 0,1 н, После прибавления каждой порции хлорной кислоты замеряют ЭДС раствора, строят график зависимости ЭДС, мв - мл хлорной кислоты. Находят по графику точки эквивалентности и рассчитывают суммами20 рную. концентрацйю и концентрацию моноалкилдитиокарбамата. Концентрацию Диэтнлдитиокарбамат натрия + аллилдитиокарбамат нат- рия моноалкилдитиокарбамата определяютпо разности между суммарной концентрацией и концентрацией диалкилдитиокарбамата. Концентрацию стандартногбраствора хлорной кислоты устанавливают путем титрования .точной навески бикарбоната натрия в тех же условиях. Результаты дифференцированного определения некоторых смесей диалкилдитиокарбаматов и моноалкилдитиокарбаматов представлены в табл. и 2. Время анализа 10-15 мин. В табл.2 приведены данные, характеризующие точность предлагаемого способа по сравнещю с известным. Как видно нз таблицы, вероятная относительная овюбка йщедлагаемого способа 2,843 и 2,05 известного способа 10,27. и 7,153, т.е. предлагаемый способ в д 3 раза точнее известного.+ пропилдитиокарбамат натрия 0,05-0,2 5:1 2,72 Таблица 2 Концентрация мононлдитиокарбаматовмоль/лх 10 Соо Общаякон;. ною ние Состав смеси центрация,моль/лА 0+ ком йдено то ь/ Вэят ненмоль тов естемый едл особотоп 231 П амат 2,77 2,85 2,13 4,11 3,23 1,65 3,05 2,83 3,82 4,03 1,57 ,68 1: 1 286 257 1;2 2109 2, 24 2: 1 3,30 3,60 бамат 5,7 тнл,20 Иетилдитнокнатрия + димднтнокарбамнатрия т 2,04 2,36 1,30 2,10 2,07 2,1 1 в 21 2 е 41 2129 2,35 1,26 1,18 8 8 тилдитиокарбамат 4,1 1:1 2,0 трня + днбутилди"3,6 1:2 1,2 окарбамат натрия 3,66 2;1 2,4 61 щ 0,25 б.0,07 О О,8Д +0,24 6+0,97 Ьрщ+0,17+10,2 Х О,84 фй 7,15нспольэуюг уксусный ангид.ченный раствор титруют укения лым раствором хлорной киИсточники информапринятые во внимание прн"Ава 1 уй(са СЬ(е(са Асйар. 32. (прототип) . Дисперсия б .0,05 Ь +0,05фя0 12,053 рид и полу- суснокнсслоты. верительный интервал ероятная относительная ощнбка Формула иэобретения пос го определ твенноаматовнатриявин в и моноалкилпри их совмеси путем ой пробы, вающи йповьавения ременн Опре- творнтеля эксперИ.Рс(а 1р, 717г Ар 2 цй1968 Маца эи л ап Р, т.42 ю щения ве р С об количесдиалкилднтиокарбдйтиокарбаматовместном прнсутстрастворения аналирастворителе, ос я тем, что, сточности н соколаделения, в качест нцентрацня дналкилднкарбаматов ( П ),х 10