Способ количественного определения цис-7, 8-эпокси-2 метилоктадекана

Союз СоветскнкСоцналнстнчеекнкРеспубетнк ец 859915убл иков еикояання овне 1 пя 30,чь чП .т" агнец е.П, Вайнтраб 71) Заявит 54) спОсОБ кО,., иО" О ОпГБпГлт.н ЦИС - 7,8 - :.,1 с, - - :пе 1 Гг,л,еЕБ 1; 1 Изоб ской 1 едоста м способа является нильность определения ние относится к аналит химии, а име венного опр но к спосооо.деления цис,кана,.;ая чувствитемиг.Цеь изобретения - повышение чув;,; - ,Г,1 тЕПостав.,еееная цель достигаетсяспособом ее.ггвечествсееееого определенияппс, 8-.,г. хсЕе-с тнлоеетадекана,элключ ю:ше;.с 51 в обработке аееатеизируемой ееробы ацетоном, отделении и упариваееии ацетоне .ого ра;твора, добав:еепии к водному остатку хлорпда натрия и обработке получе;аеой смесигексаном, очистке, упариваееии досуха, обработкой сухого остатка гексанам и хроматограФ-,ерованием г,.ксаноВозможности метода проверяют припсстеодосаннее, в лабораторном и полегом опытах динамики убыли цеес,8 эпохси-метплоктадекана, нанесенно-.го на почву,В лабораторном опыте 200 мкгцис,8-эпокси-метилоктадекана личеоличеств енного эпокси-метил ускания аналцестен спосо еделения цис,8 ктадекана путем проп зируемой пробы через сита с последующей о смесью гексан: эфир полученной смеси три мидом, очисткой и хр нием очищенного прод Недостатком спосо возможность его испоопр молекулярныебработкой их1:1 и обрафенилфосфиоматограе 1 еиукта 111.б ется пея для боткойндибро-роваа 5 евляьзовани л нализа поч Наиболее предлагаемомуественного опр и- метилокта ния анализируе- онцентрировани лизким об кол является сп деления цис декана путе мой пробы г ем гексанов-эпо глощ саном,о экстра ировани е токоонцен к азо:ара ромат огра Всесоюзный научи: веес.в .т; се;й пн е.етутбиологических ме-,;.-." за:.теть: растенийнаносят на 200 га лесной почвы, Де-лянка в лесу размером в 10 м была5 обработана цис,8-эпокси-метилоктадеканом из расчета 40 г/га. Через опредЕленные интервалы времени отбирают пробы почвы и определяют содержаве цис,8-эпокси-метилоктадеканпм.П р и м е р . 100-150 г лесной почвы помещают в стакан гомогенизатора, заливают 25-150 мл ацетона и проводят извлечение при 3,5 чыс. об/мин в течание 2-х мин, Гомогенат отфильтровывают на воронке Бюхнера под уменьшенным давлением 1 водоструйный насос/. Остаток в стакане и на фильтре промывают 75-100 мл свежего ацетона.Объединенный фильтрат концентрируют на. ротационном испарителе приО"40 С. Водный остаток переносят в делительную воронку, добавляют 10- 15 мл насыщенного раствора хлорица натрия и диспарлюр экстрагируют из этой смеси в течение 3-х мин ( 2 г 40 мл гексана). Гексановый раствор сушат безводным сернокислым .натрием, отфильтровывают в колбу для отгона через ватный тампон и концентрируют при 40 С на ротационном испарителе почти досуха. Остатокрастворяют в 5 мл гексана. Этот раствор подают для очистки на хроматографическую колонку. Дгщна колонки 400 мм диаметр 14 мм. Заполняют ее окисью алюминия 11-й степени активности следующим образом: на дно помещают ватный тампон, затем слой б/в сернокислого натрия (2 см 1, слой окиси алюминия 110 см и снова слойсернокислого натрия,Колонку промывают 25-30 мл гекса на, переносят количественно раствор с цис,8-эпокси-метилоктадеканом и элюируют его из колонки гексаном. фракцию гексана с цис,8-эпокси- -метилоктадеканом концентрируют наротационном испарителе при 40 С почти досуха.Последние следы растворителя уда" ляют током воздуха, Сухой остаток растворяют в 0,2-1 мл гексана в за, висимости от содержания цис,8-эпакси-метилоктадеканом ( диспарлюрав пробе. В прибор вводят 2 мкл.Количество диспарлюра в пробе рас- О считывают по формулеС+с, Ь,С где С - концентрация стандартногораствора феромона, нг/мкл;М - инъектируемый объем стандартного раствора, мкл;- высота пика стандратногораствора мм;,ф - высота ника раствора с неизвестной концентрацией, мм;ЧХ - инъектируеьый объем пробы снеизвестной концентрацией25мклЧ - конечный объем пробы неизвестной концентраций,мкл,Для работы использовали стандартные растворы диспарлюра в гексане.Для экстракции применяли технический ацетон после двухкратной перегонки над пепманганатом калия. Гек=сан использовали свежеперегнанный.Работу проводили на хроматографе35 "Цвет" с пламенно-ионизационнымдетектором и стеклянной колонкой2000 х 4 мм, заполненной 53 ХЕ на хроматоне КАЫОИСЗ.Температураколонки 190 оС, испарнтеля 230 С.40 Расход газа-носителя 40 мл/мин,водорода 40 мл/мин, воздуха 400 мл/мин.В табл, приведены данные, харак теризующие предел обнаружения и точность анализа.45 Чувствительность анализа высока исоставляет 0,01 мг/кг почвы.й8о,1,0 0,1 0,95+ О,95,5 2,0 1,82 +0,15 О,5 3,0 0,14 93,0 5,0 0,39 88,0 10,0 0,54 90,2. 25,0 5 215 062 1,72 86,0 5 47,5 0,64 50,0 1,78 95,0 и - количество определений (объем выборки); х - результат анализа как среднее арифметическое из результатов определений; 5- стандартное отклонение среднего арифметического,стандартная ощибка;1 -1 - критерий Стьюдента или квантиль распределения СтьюдентаУпри доверительной вероятности Р0,95 и числе степенейсвободы Г и . - 1;1 б- предельная ощибка среднего арифметического;р-доверителькюй интервал среднего арифметического. формула изобретения Составитель Л.Соломенцева. Редактор Ю,Середа Техред М.Рейвес Корректор И, И 1 выдк ж еЗаказ 7537/66 Тирах 907 Подвесное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делан изобретений и открытий 113035, Москва, %-35, Раувская наб,д, 4/5филиал ППП "Патент", г. Уагород, ул. Проектная, 4 4 0,955 0,03 5 1,82 0,05 5 2,78 0,05 5 44 014 б 9,02 0,21. Способ количественного определения цис,8-эпокси-метилоктадекана, включающий обработку гексаиом и хроматографироваиие, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью но-.вьзиения чувствительности определения, анализируемую пробу обрабатывают ацет тоном отделяют и упаривают ацетоновый раствор, добавляют к водному остат% ку хлорид натрия и полученную при этом смесь обрабатывают гексаиом, очищают, упаривают досуха, сухой 2,78 +0,14 4,4 Т 0,39 9,02+ 0,54 г 5 1,72 47,5 Т 1,78 остаток обрабатывают гексаном н гексановый раствор хроматографируют,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Саго .Н Вег В.А., Тгес"еап Н,Р 5 опчей Р.Е. оцгпа Адгс. Гооб"Сввпзажгу", 1978, ч.26,Ф 2, р,4 б 1.2. йсйегзоп Э.Ч., Сащегоп Е.А,СЬгоаайодгар 1 р ееййо 6 6 ейесйопИ дврагиге. Епчгоппепса Епйоеооу, 1974ч 3, Ф 3, р.475 (прототщп)